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高速逆流色谱分离纯化防风中升麻素苷

2018.9.19
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韩金龙

致力于为分析测试行业奉献终身

摘要建立了高速逆流色谱分离制备防风中有效成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法。防风根
的粉末经甲醇浸泡提取和减压蒸馏,得粗提浸膏。以V( 乙酸乙酯) ∶ V( 正丁醇) ∶ V( 水) = 2∶7∶9 为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL/min。从316 mg 防风粗提物中一步分离得到13. 9 mg 升麻素苷和25 mg 5-O-甲基维斯阿米醇苷,纯度分别为98. 1%和99. 2%。采用ESI-MS,1H NMR 和13C NMR 对目标化合物的结构进行了鉴定。
关键词高速逆流色谱,防风,升麻素苷,5-O-甲基维斯阿米醇苷

    防风Saposhnikovia divaricata( Turcz. ) Schischk. 为伞形科防风属多年生草本植物,以未抽薹的干燥根入药,是我国常用大宗中药材之一。用于治疗感冒头疼、风湿痹痛、风疹瘙痒和破伤风等[1]。2005 年版《中华人民共和国药典》中,将升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷作为防风的指标成分[1]。现代药理研究表明,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷具有解热、镇痛、抗炎、抗血小板聚集等多种功效[2,3]。因此建立相关成分的高效分离纯化方法具有重要意义。
    高速逆流色谱( High-speed counter-current chromatography,HSCCC) 是近年来发展起来的新型、不使用固态支撑体或载体的液液分配色谱技术,克服了固相载体对样品的吸附损失、变性等缺点,样品回收率高[4],已被广泛应用于天然药物成分的分析鉴定及分离制备[5 ~ 12]。目前,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分离纯化多采用传统柱色谱法[13,14]。此方法分离周期长,试剂消耗量大,所用固定相对样品有不可逆性吸附作用,并且不容易提纯。本实验采用HSCCC 从防风中一步成功地分离纯化出升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷,经高效液相色谱峰面积归一化法( HPLC) 分析,其纯度分别为98. 1% 和99. 2%,在短时间内实现了防风中有效成分的高效制备性分离。


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