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SRI便携式气相色谱仪在环境分析中的应用

2018.9.24
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韩金龙

致力于为分析测试行业奉献终身

SRI 便携式气相色谱仪在环境分析中的应用 SRI 便携式气相色谱仪满足美国 EPA8021,8010,8015 等方法,可用于固体、液体、气 体中有机物的分析,现场快速的定量分析高磷类农药、鼠药、杀虫剂、有毒的卤代化合物、 饮用水中的苯系物和挥发半挥发气体物质,车载和实验室使用均可。SRI 便携式气相色谱仪 配有快速及无限分段电脑程控柱温箱,其可以 40?C/min 的速度由室温升到 400?C,并配有 快速降温风扇,标准的进样口可连接标准填充柱及毛细柱。所有载气配备电子压力控制 (EPC),并配有 SRI 公司最先进的 32 位 WINDOWS 版色谱控制与数据处理系统。可以配置内 置热解析、吹扫捕集和内置空气压缩机。有 16 种检测器可选,可同时装配 3 到 6 种检测器, 能够实现同种样品不同组分的同时检定。另可选配不同的进样方式如分流/不分流进样品、 气体阀及液体阀等进样方式,有 12 种进样方式可选。可选单柱系统和双柱系统。所有灵活 的配置大大提高了在复杂环境分析领域中的适用性。 在美国被美国环境保护署、 国家标准局、 农业部、 海关服务中心、 陆军部、 疾病管制中心及各大学、 研究所、 各大石油公司(BP, Chevron, Shell 等)和知名企业(柯达胶卷、洛克希德发动机、固特异轮胎)等采用。 SRI 便携式气相色谱仪在环境应急检测领域中有许多重要应用, 是非常有力的现场检测 工具。空气污染物,化学物质泄漏造成的水体污染,农药残留,垃圾填埋场恶臭物质,基于 EPA 方法的直接热解吸或液体萃取技术进行的土壤污染分析。 

下面是在一些环境领域中的应用介绍: 

一 水中有机污染物 (一)水中苯系物 石油产品,焦炉气和煤焦油,汽油,垃圾和有机物的焚烧都会产生苯系物的环境污染, 苯系物主要通过化工生产的废水和废气进入大气环境和水环境, 由于苯系物微溶于水, 所以 降水可从大气中凝集挥发性苯系物而直接或间接的进入地表水。 水中苯系物的分析可以采用直接进样,虽然省时省力,节省分析费用,但检测限高,只 适于突发事件中高浓度的检测, 仅作为一般参考方法; 而二硫化碳溶剂萃取法虽然降低了检 测限,但操作复杂,人为误差大,而且二硫化碳有毒,恶臭,所以一般不使用。EPA 推荐使 用吹扫捕集和静态顶空进样法。 仪器:SRI GC8610C 便携式气相色谱仪,配有顶空进样器及标准顶空瓶,PID 检测器, 20M×0.32mm×1.5μ m FFAP 毛细管柱,Peaksimple 工作站。 (二)水中苯胺类化合物 美国职业安全与卫生局(OSHA) ,日本等国家都把苯胺类列为主要监测项目或优先监 测的污染物黑名单,我国在以颁布的污水综合排放标准(GB8978-88)中也规定了苯胺类的 排放标准。国家环境保护局筛选出的 68 种水环境污染物中就有 4 种苯胺类化合物,它们是 苯胺,对硝基苯胺,二硝基苯胺和 2,6-二氯硝基苯胺。 水中苯胺类化合物通过液液萃取,日本环境厅推荐使用乙醚,此外氯仿,苯也是常用的 萃取剂。然后与溴反应通过衍生后用 ECD 检测,对苯胺的最低检测限可以达到 0.02μ g/L. (三)饮用水中六氯丁二烯 国际饮用水水质准则规定饮用水中六氯丁二烯的准则值为 0.06μ g/L。 使用 ApiezonL 为 固定相的填充柱,ECD 检测,最低检测限可以达到 0.02μ g/L. (四)水中久效磷 以磷酸三丁酯为内标,用 GDX101 固相柱对水中久效磷进行富集和净化,然后用氯仿 洗脱,再用乙醇转容后,用 FPD 检测。 (五)饮用水中的氯仿 参见国家标准 GB5750-85 

二 大气有机污染物 (一)车间空气中苯酐 苯酐对皮肤,眼睛和上呼吸道有刺激作用和致敏性,可导致过敏性的皮炎,鼻炎,支气 管炎和哮喘,西方一些国家的卫生标准是 6mg/m3, 我国车间空气中苯酐的最高允许浓度是 1mg/m3. 采用慢速定量滤纸采样,乙酸乙酯洗脱,25 米非极性大孔径毛细柱分离,ECD 检测, 如果采样体积为 10L 的话,方法的检测限为 1μ g/L,色谱分析时间仅为 5 分钟。 (二)空气中的四氢呋喃 美国卫生标准规定空气中四氢呋喃含量不得高于 590mg/m3, 采用活性炭管采样,热解 吸后用 FFAP 柱分离,FID 检测,采样体积为 2L 时,检测限为 5mg/m3. (三)微量含硫气体分析 常规 FPD 只能检测 ppm 级的含硫气体,SRI Cryo-Sulful GC System 对 H2S 的最低检测 限可低至 5ppb. 仪器: SRI GC8610C 便携式气相色谱仪,配有十通气体进样阀,采样泵,冷凝浓缩装置, FPD 检测器,60M 毛细管柱,Peaksimple 工作站。 仪器条件 载气: 10ml/min 的 He 采样速率: 20ml/min 浓缩管温度: -10 ℃ 检测器温度:150℃ 检测器高压:500V (四)甲烷/非甲烷总烃的测定 中国国家环境保护局推荐标准?HJ/T38-1999 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定?使 用双 FID ,一个检测器监测总烃,一个检测器测定甲烷,然后相减得到非甲烷总烃。而 GB/T15263-94 只能测定总烃,SRI Method 25 Methane/Nomethane GC System 符合美国 EPA Method 25,使用单检测器,通过切换同时测定甲烷和非甲烷总烃。 仪器: SRI Method 25 Methane/Nonmethane GC System, 含 FID 检测器, 填充柱, Backflush 自动十通阀,内置静音空气发生器,Peaksimple 工作站 (五)美国环保局标准方法 TO-14 测定室内空气 TVOC 仪器: SRI TO-14 Air Monitoring GC System 含 FID 检测器,60 米毛细柱,TO-14 空气浓 缩器,采样泵及控制接口,内置静音空气发生器,Peaksimple 工作站。 其他材料:Tedlar 空气采样袋,Tenax 采样管。 

三 农药污染 (一)有机氯农药 环境样品中残留的有机氯农药,经溶剂提取,净化,浓缩后,采用 ECD 检测。目前的 色谱分析方法有以下几种: 中国国家标准方法:GB7491-87,GB/T14550-93 美国<<水和废水标准检验法>> 美国 EPA608 方法 美国 EPA618 方法 (二)有机磷农药 环境样品中残留的有机磷农药, 经溶剂提取, 净化, 浓缩后, 采用 ECD, FPD 或者 NPD 检测。目前的色谱分析方法有以下几种: 中国国家标准分析方法:GB13292-91, GB/T14552-93, GB/T14553-93 美国 EPA618 方法 日本环境厅方法 SRI 使用复合检测器同时检测有机氯和有机磷。 仪器: SRI GC8610C 含 NPD/DELCD 复合检测器。 样品: O-Cl 和 O-P 农药含量各为 200pp。 

四 爆炸物检测 环境样品水,土壤中硝基爆炸物(如 TNT,RDX 等)经 15 米毛细柱分离后,用 TID (热离子化检测器)检测。对常见硝基爆炸物的检测限低至 1ppb. 仪器: SRI Explosives GC System 含 TID(热离子化检测器) ,热闪蒸进样口,15 米毛细 柱,内置静音空气发生器,Peaksimple 工作站。 使用 TID 时,可以使用空气作为载气,这样仪器可以在野外不使用任何钢瓶及其他外 置气体发生器展开分析工作。

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