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原子荧光测Hg消解问题

2018.10.18
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Genera

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测汞问题:不知道大家用什么方法消解水中的汞。对于饮用水或者比较洁净的水涡一般都是加点盐酸直接测定,我不敢消解,我觉得消解过程中加入了酸和一些试剂更容易污染。不知道这样是不是可以。
2、分析汞时用什么方法消解水样:有的标准说是用高锰酸钾和硫酸,不知道大家觉得怎么样,我觉得这个不太好,经常遇到空白比样品还高的情况。还有一个方法就是用硝酸和重铬酸钾消解,据说也是一个国标方法,不过我没找到,但是我也发现空白比样品还高。我用的玻璃器皿都用硝酸浸泡了,用蒸馏水反复洗刷,然后一个瓶子加入超纯水,一个加入污水,同时加入相同量的优级纯的硝酸和重铬酸钾溶液,在电路上六十度消解,然后测量,空白竟然比样品高,反复多次都是。不知道为什么。
3、测硒问题。看过两个版本的预还原方法,一个是用硫脲和抗坏血酸,一个是用6mol/L的盐酸,我发现两种方法得出的结果差异很大。不知道那个方法好。
水样直接和标样一样配置测定,稍微脏一点的用KBr和KBO3和盐酸羟胺。尽量不用高锰酸钾,动不动2ppb空白,估计是硫酸做样的缘故。用盐酸定容和硝酸重铬酸钾定容都可以啊我觉得。当然前者更舒服一点点。测硒我用10%的HCl定容,包括水样。用前边的方法线性有时候不好做。

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