第一届全国石油化工分析测试技术报告集锦（一）

2018.10.25

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致力于为分析测试行业奉献终身

　　分析测试百科网讯 2018年10月25日，由中国石油学会石油炼制分会主办，北京理化分测试技术学会和中国石化石油化工科学研究员承办的“第一届全国石油化工分析测试技术暨第十一届全国石油化工色谱学术报告会”在美丽的风筝之都潍坊蓝海大饭店举办（相关报道：邂逅色谱——助力石化提质增效、低碳绿色发展），会上，专家学者就石油化工分析技术的最新成果和经验展开了热烈的讨论，分析测试百科网作为合作媒体对大会进行全程报道，下面大家跟随小编的脚步，品尝这场石化分析技术的“饕餮盛宴”。

会议现场

北京色谱学会理事长、北京大学教授刘虎威

　　北京大学刘虎威带来了题为“高效样品处理与敞开式离子化质谱的联用”的报告。刘虎威讲到色谱和质谱相辅相成，不可分割，色谱于质谱联用成为当今应用最广泛的分析技术，应该相互帮助、相互学习、取长补短、共同发展。当务之急，应当简化色谱，增强质谱，实现高通量分析。基于色谱原理的各种样品处理技术的发展，在一定程度上可以简化色谱分离，以配合质谱的高通量分析。高分辨质谱的发展在一定程度上降低了质谱对色谱的依赖程度，减轻了色谱的分离压力。刘虎威在报告中介绍了团队发展的多种样品处理技术与AMS联用的新方法，包括，液固萃取与DART－MS结合快速检测中药保健品中的西药添加物，液固萃取与 PALDI－MS结合快速测定食品中的苏丹红染料；基于新材料的固相萃取结合DART－MS测定水中除草剂、单液滴萃取与DART－MS结合同时测定果汁中的植物色素；基于整体材料的管内固相微萃取与DART－MS在线联用快速测定水中六种农药残留，掺杂碳纳米管的聚合物整体材料作为固相微萃取探头与PALD－MS在线联用快速测定水中六七种残留除草剂，且无需有机溶剂洗脱。这些结果拓展了AMS的应用，具有很好的发展前景。

中国石化石油化工科学研究院教授张建荣

　　中国石化石油化工科学研究院张建荣带来了题为“未来车用汽柴油的发展趋势”的报告。张建荣在报告中分析了新能源汽车和内燃机汽车技术的发展趋势；并根据内燃机技术的发展和我国炼油工业的情况，阐述了我国未来车用汽柴油质量的走向。

中国石化销售有限公司教授王维民

　　中国石化销售有限公司王维民带来了题为“中国石化销售企业车用汽油采购內控指标的研究与确定”的报告。王维民讲到汽油的产品质量控制不仅涉及汽油组分，而且涉及添加剂，同时还涉及对组分和添加剂的检测技术，因此，汽油的产品质量判定是一项复杂的系统检测工程。针对目前汽油的质量特性，在产品质量检验过程中，除了按照GB17930《车用汽油》国家标准进行检验外，还应制定满足当前汽油质量要求的内控指标，中石化销售企业外采汽油内控指标经过四次修订，不断扩充检测项目和检测方法，以力求满足不断变化的汽油质量控制要求。

中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院主任肖占敏

　　中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院北京肖占敏带来了题为“炼化新形势下分析技术发展趋势的思考”的报告。肖占敏指出，在炼油化工新形势下对分析工作提出了几个新的要求，并带来了新的发展机遇。首先，针对原料多元化，开发分子层面的原油及重油定性定量表征方法：其次，针对化工型/综合型炼化企业原料选择中的新问题开发原料中特定组分及特殊性质，开发专有分析方法；第三，针对过程控制中物料性质的快速变化，开发在线过程分析技术及相应的过程控制成套技术；第四，针对高通量制备及评价技术产生的大批次少量样品，尤其是混合沸程样品开发相应的分析手段；最后，针对工艺开发机理探素的要求，开发真实原位条件下的物料／催化剂分析表征技术。

中国石化股份有限公司石油化工科学研究院教授徐广通

　　中国石化股份有限公司石油化工科学研究院教授徐广通带来题为“车用燃料质量安全体系的思考与建立”的报告。徐广通结合以往发生的事故，指出油品质量安全体系的建立需考虑以下几个因素：一是有害元素存在带来的问题，目前看主要是氯和硅，前者在高温燃烧时生成的HCl会对汽车系统带来严重的腐蚀，后者则是在燃烧过程中形成SiO2沉积在汽车部件上直接影响汽车的性能；二是一些非常规添加剂的使用，如苯胺类物质、二甲氧基甲烷（甲缩醛）、酯类化合物等，会对汽车的使用性能产生影响。经过近5年相关单位开展的大量工作和努力，一批涉及上述相关组分和元素的标准分析方法已基本建立，为车用燃料质量安全规范或标准的制定莫定了基础。

安捷伦（中国）科技有限公司大中华区GC应用支持经理管振喜

　　安捷伦（中国）科技有限公司管振喜带来题为“安捷伦GC石化分析应用介绍”的报告。管振喜在报告中介绍到安捷伦公司在石化应用方面，有许多专业的解决方案，典型的应用包括：新的乙烯、丙烯中痕量AsH3／PH3GCMS分析仪，可分析乙烯丙烯中个位数ppb级AsH3／PH3的含量，结果重复可靠，性能稳定，是聚合级乙烯丙烯中痕量AsH3PH3测定的理想方案；针对石化分析中高压液体样品的特点，安捷伦开发了歧视小、重复、容易操作的进样装置，较好解决了困扰行业的这类特殊样品进样问题；最新研制的高温Wax毛细管柱，提高了柱子的使用温度，解决了原来柱型对需要在较高温度下进行分析的一些样品的局限；安捷伦改进的 Micro GC，可以分析各种石化气体，具有小巧、快速、可靠、简便的优点，既可在实验室使用，也可以用于现场检测。

岛津企业管理（中国）有限公司市场经理卢波

　　岛津企业管理（中国）有限公司卢波带来题为“岛津气相色谱技术在聚烯烃分析领域的应用”的报告。卢波介绍了岛津公司气相色谱技术在聚烯烃分析领域的几方面的应用，例如：1.传统检测器TCD，FID对微量还原性气体H2，CO，CO2的分析运用；2. 痕量检测器PDHID（PDD），BlD在聚烯烃行业的分析运用；3. GCMS气质在聚烯烃行业痕量砷磷烷的分析运用。卢波讲到，痕量物质的分析，业内更关心其可靠性和稳定性。除了GC、GCMS产品本身，特殊材料或装置的对结果的保证和提高，同等非常重要。岛津在高压液体样品、微量物质进样装置、惰性化材料和处理方面的研发和提高，可以满足更高的分析需求。

中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院教授李长秀

　　中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院教授李长秀介绍了所在团队的研究工作成果，并指出：直馏轻馏分非烃杂质分布较为复杂，与原油的类型密切相关；同一工艺不同原料的产物中非烃杂质的分布趋于一致，含量与原料中该类型元素含量大小有关；催化裂化工艺产物中非烃杂质种类和含量较高；加氢工艺产物中有较低的含氧化合物和含硫化合物，含氩化合物含量仍较高，显示含氮化合物在加氢处理过程中较难被脱除。

中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院教授级高级工程师王亚敏

　　中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院王亚敏带来题为“气体组成分析技术在石油化工领域的应用”的报告。王亚敏在报告中讲到，气体的组成分析是石化领域必不可少的分析项目，随着气相色谱技术的不断的发展，气体组成分析方法也在逐步完善，气体组成分析已向组分范围更宽（C1－C8），涉及组分类型更广（S、O、N及其它杂原子），检测浓度更低的方向发展，在工艺指标控制和工艺研究过程中必将发挥着越来越重要作用。

天美（中国）科学仪器有限公司工程师李学伟

　　天美（中国）科学仪器有限公司工程师李学伟带来题为“SCION模拟蒸馏及石化解决方案”的报告。李学伟向大家介绍了天美公司SCION模拟蒸馏分析仪：SCION有6种型号，完全根据ASTM、UOP、DN、EN、ISO、SH等标准定制，样品范围从汽油、石脑油到渣油、原油，最高分析温度可达750℃。配置模拟蒸馏专用软件。可制定不同关联计算。SCION经过积累整合，目前已经推出了30多种专用的石化定制方案供客户选择，如经典的三通道炼厂气分析仪（RGA）、天然气分析仪、DHA分析仪、模拟蒸馏分析仪等。 SCION拥有一支专业、经验丰富的团队，在位于荷兰的应用及定制中心，多名业界知名专家可为客户量身定做符合不同应用需求的解决方案。

中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院史军歌

　　中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院史军歌带来题为“GC－OFID法在煤焦油酚类化合物分析研究中的应用”的报告。史军歌团队所建立的 GC－OFID方法可以较好的鉴定煤焦油中的低级酚单体和高级酚含量，方法的重复性、线性、检测限等均符合色谱分析的要求。中低温煤焦油中的酚类物质基本存在于<300℃的馏分油中，低级酚含量较高，并且以苯酚、甲基苯酚、乙基苯酚和2，5－二甲基苯酚为主，高级酚物质种类多但是含量都较低。在中低温煤焦油氧化物分析中，GC－OFID法与电位滴定法和氧元素分析法相比，结果更加直观，实用性更强。

中国石油石油化工研究院王春燕

　　中国石油石油化工研究院王春燕带来题为“气相色谱－质谱法测定烷基化汽油的分子组成与辛烷值”的报告。王春燕讲到，汽油的辛烷值是检验汽油质量的最重要的性能指标之一，而辛烷值的大小与其组成有着密切的关系。利用毛细管气相色谱－质谱法分析烷基化油单体烃分子组成含量，以此来计算烷基化汽油的辛烷值，能较好地反映烷基化油的真实辛烷值，这样可以更好的为以后乙醇汽油调合比例的确定提供依据。

中国石化上海石油化工研究院范晨亮

　　中国石化上海石油化工研究院范晨亮带来题为“碳八芳烃纯度与杂质的气相色谱分析方法”的报告。范晨亮介绍了有效碳数法：具有简便、环保的特点，同时具有较高的定量准确性。与 ASTM D7504方法相比，针对不同产品采用了与之匹配的色谱条件，在分离和定量准确性上更具有优势。有效碳数法在芳烃产品及相关物料检测和质量监控中具有很好的应用前景。

德国联合分析系统有限公司（JAS）谢强

　　德国联合分析系统有限公司（JAS）谢强带来题为“气相色谱－真空紫外光谱联用技术（GC－VUV）在石化分析中的应用”的报告。谢强讲到气相色谱－真空紫外光谱联用技术（GC－VUV）是以气相色谱的第一级分离为基础，结合真空紫外吸收光谱的特质指纹吸收响应，以及其特有的色峰解卷积功能，使其不仅可以提供独有的三维谱图，还可以对共流出甚至完全重叠的色谱峰进行解卷积而得到完全分离的单个色谱峰，完美了解决了色谱分析中“共流出”的难题。

中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院教授级高级工程师刘泽龙

　　中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院教刘泽龙带来题为“GC－MS在清洁燃料分析中的应用”的报告。刘泽龙讲到GC－MS将气相色谱的高效分离能力与质谱的定性和高灵敏度功能相结合，实现对复杂混合物的定性和定量分析，在清洁燃料分析中具有广泛的应用。除烃类组成分外，GC－MS也广泛用于清洁燃料中非烃类化合物，包括含硫、含氨、含氧和金属化合物的分析。除烃类组成分析外，GC－MS也广泛用于清洁燃料中非烃类化合物，包括含硫、含氨、含氧和金属化合物的分析。

赛默飞世尔科技（中国）有限公司石小兵

　　赛默飞世尔科技（中国）有限公司石小兵带来题为“赛默飞世尔气相色谱仪解决方案”的报告。石小兵介绍了赛默飞世尔气相色谱专用仪及定制方案特点：专用仪及定制方案仪器所使用的机械阀和膜阀由专业的VICI公司和AFP公司分别提供，不同的转子类型和阀体材料满足包括酸性，碱性以及低含量硫化物等样品的分析要求；定制化特殊接头实现了阀与毛细管色谱柱及填充柱的快速连接，避免了普通连接方式产生较大死体积，同时还方便了色谱柱的更换和维修。系统中的所有连接管线均采用惰性化管线，从根本上消除分析组分吸附引起峰拖尾的现象；每台从赛默飞世尔订购的专用仪及定制化方案都经过工厂严格测试，并提供方法测试结果及详细的操作指导；在售后方面，赛默飞世尔有专业的工程师上门完成安装和现场培训。

中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院孔翠萍

　　中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院孔翠萍带来题为“航空煤油烃类组成的全二维气相色谱分析”的报告。孔翠萍团队采用全二维气相色谱和火焰离子化检测器建立了航空煤油中的烃类组成分析方法，不仅可以得到正构烷烃、异构烷烃、单环烷烃、双环烷烃、三环烷烃、苯系物和萘系物等的族组成信息，还可以得到各族碳数分布信息，并可给出一些常见烃类化合物的单体结构信息。此方法无需样品前处理，采用 GCXGC－FID（固态调制）即可实现分离，分析过程中不需结合质谱，也避免了液氮等制冷剂的使用。

中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院宋春侠

　　中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院宋春侠带来两份报告，题目分别为“中间馏分油烃类组成分析方法开发及国际标准化研究”，“柴油芳烃含量浏定标准方法的适用性研究”。宋春侠在报告中讲到，为了使中国石化先进的分析技术走向世界，填补相关国际标准的缺失，石油化工科学研究院一直致力于推进该方法的国际标准化进程。2015年，以固相萃取－气相色谱法为基础的中间馏分油芳烃测定方法在 ASTM D02工作组会议中正式立项，经过D02技术委员会的三轮投票以及与相关专家的反复交流和讨论，该方法最终于2018年4月被正式批准颁布（ASTM D8144-18）。通过积极参与ASTM相关国际标准的制定过程，能够不断提升我国自主知识产权方法技术的应用水平，提高我国石油及石油产品领域分析技术的国际影响力，使中国石化先进的分析技术和方法走向世界。

湖南长岭石化科技开发有限公司余志玲

　　湖南长岭石化科技开发有限公司余志玲带来题为“高效液相色谱法测定二甲亚砜中微量过氧化氢”的报告。余志玲介绍了研究成果：建立了二甲亚砜中微量残留过氧化氢含量的高效液相色谱分析方法。操作简单、快速，方法的加标回收率为95.7-103.5%，RSD均小于1%，分析结果的精密度、准确度均能满足工业分析要求。方法适用于常规二甲亚砜物料中残留的过氧化氢的含量测定，可在硫化氢合成二甲亚砜物料残留的过氧化氢检测中推广应用。

中国石油石油化工研究院陈菲

　　中国石油石油化工研究院陈菲带来题为“柴油馏分中含氮化合物和酚类化合物的分离富集研究”的报告。陈菲讲到，柴油馏分中的杂原子化合物会严重影响柴油的质量，并且在柴油的储运和二次加工过程中产生一系列的问题。含氮化合物则会在燃烧过程中释放出NOx等有害物质，严重影响柴油使用的清洁性，而且碱性含氮化合物在加工过程中易造成催化剂失活。酚类化合物则会明显影响柴油的氧化安定性。由此可见，深入认识柴油馏分中含氮化合物和酚类化合物对于提升柴油品质的新工艺开发具有指导意义。

中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院曹青

　　中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院曹青带来题为“离子淌度飞行时间质谱表征VGO馏分油中碱性氮化物的分布情况”的报告。曹青讲到，用电喷雾电离源一离子淌度飞行时间质谱与商业化的石油组学软件相结合，可对VG0馏分油中碱性氮化物的分布进行快速表征，为VG0馏分油的加工方式选择和催化剂设计提供重要信息。对于没有条件购置傳里叶变换离子回旋共振质谱的实验室，不失为一种具有潜力的替代方法。

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