红外光谱法鉴定茶园土壤中未知物的结构
(一) 研究目的
1、 了解土壤样品的预处理方法—压片法;
2、 学习掌握红外光谱法仪器测定方法;
3、 运用解析红外谱图知识,鉴定茶园土壤未知物的结构。
(二) 研究方法
1、待测物质的定性分析
红外光谱定性分析程序:
(1)了解样品的来源和性质、制备方法、纯度等。
(2)计算化合物的不饱和度。
Ω=双键数+叁键数×2+环数
(3)识别基团频率区<4000-16750px-1>和指纹区<1500-17500px-1>
遵循原则:先简单后复杂,先基团频率区后指纹区,先强峰后弱峰,先初查后细查,先否定后肯定。
2、红外光谱仪一般不作定量分析。
(三)实验仪器与试剂
1、用具:玛瑙研钵(1个)、药匙(1个)、压模(1个)及其附件、溴化钾粉料(200mg)、红外灯(1个)、100目筛(1个)、红外光谱仪(1台)。
2、样品:湖南省某茶园土壤。
3、红外实验所需的油压机以及模具
(四)实验步骤
1、制样
方法:将固体样品先在玛瑙研钵中粉碎磨细,加入溴化钾粉料,继续研磨,直到磨细并混和均匀。将已磨好的物料加到压片专用的压片模具中,迅速用力加压,取出压成片状的样品,装入样品架待测。
2、样品用量
样品的用量比例一般为(0.5-2):100,压片厚度在0.5-1mm之间。
3、测样
红外光谱分析仪先预热30分钟,然后再进行测定。
4、要求:①、掌握红外光谱分析中固体样品制备技术(KBr压片);
②、掌握红外光谱图的解析;
③、熟悉红外光谱仪的操作。
压片法:将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)×107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。
(五)如何获得一个高质量的谱图
要获得一张高质量红外光谱图,除了仪器本身的因素外,还必须有合适的样品制备方法。 红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:
1、试样应该是单一组份的纯物质,纯度应>98%或符合商业规格,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。
2、试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。
3、试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。
(六)注意事项
1、湿度:<60%
2、温度:18-25℃
3、二氧化碳的影响
4、压片时样品的用量、片的厚度
(七)参考文献
[1]红外光谱法实验讲义
[2]徐永明,蔺启忠.利用可见光-近红外反射光谱估算土壤总氮含量的实验研究.
[3]严衍禄.近红外光谱分析基础与应用.北京:中国轻工业出版社,2005