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饮用水中碘的测定:新方法ICP-MS法

2018.11.20
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韩金龙

致力于为分析测试行业奉献终身

碘是具有重要生物效应的微量元素,也是人体必需的微量元素之一。碘与人体的生长发育、新陈代谢密切相关,特别对大脑的发育有很重要的作用,主要功能是促进甲状腺素的合成[1]


碘缺乏或过多时机体均会出现一系列的功能、形态和代谢障碍,严重的会导致脑损伤。中国是人群碘缺乏严重的国家之一根据以往调查地方性甲状腺肿病区的水中碘一般都低于mg/L[3]。反之,如果饮用水中的碘含量大于150mg/L,同样也会危害人体健康


因此快速准确测定饮用水中的碘具有重要意义。相关的饮用水标准中,GB 8537-2008饮用天然矿泉水》将碘化物列为矿泉水的可选界限指标之一(≥0.20mg/L)。

2

饮用水中碘测定方法的局限性

要了解饮用水中碘测定的局限性,我们先要了解有关碘的测定方法。


GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》和GB/T 8538-2008饮用天然矿泉水检验方法》中,水中碘化物的检测方法主要有:硫酸铈催化分光光度法、高浓度碘化物比色法、高浓度碘化物容量法、气相色谱法和离子色谱法。但催化分光光度法中,温度及反应时间等条件对结果影响较大,且银、汞离子会产生干扰,并用到剧毒试剂,给环境和人体健康带来危害;气相色谱法操作较为繁琐;离子色谱法线性范围较窄;高浓度碘化物比色法和容量法存在灵敏度低等问题。


为了让大家更好地学习,小编特地做了下图。

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3

ICP-MS法测定水中碘的优点

既然方法有局限性,那自然要研究出优化的方法。


电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS是最近发展起来的一种用于痕量元素测定的方法, ICP-MS具有检出限低、线性范围宽、基体干扰少、分析精密度高等优点,是目前痕量元素分析的最优方法,因此,本实验室建立了ICP-MS测定饮用水中碘元素的方法。

4

测定步骤

1样品前处理:5.00 mL水样,加入0.1 mL25%四甲基氢氧化铵,用水定容至10.0 mL后,即可上机测试。


2上机测试:开机,当仪器真空度达到要求时,用调谐液调整仪器各项指标,使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后,建立方法,选择碘的测定质量数127,内标Te的质量数为128,引入在线内标溶液,观测内标灵敏度,符合要求后,将试剂空白、标准系列、样品溶液分别引入仪器测定。

5

线性范围和检出限

线性范围(mg/L)

检出限(mg/L)

0-100

0.1

6

测定要点

碘在酸性介质中稳定性较差,且在ICP-MS中记忆效应明显,因此,测定时可在标液和水中加入碱来避免这一问题,本实验室选择0.25%四甲基氢氧化铵作为实验介质。也可采用水配置标液,样品不进行前处理,但测定时采用四甲基氢氧化铵或氢氧化钠溶液作为清洗剂。


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