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使用自动型凯氏定氮仪测定挥发性盐基氮

2018.11.21
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

      挥发性盐基氮是指动物源性食品在腐败过程中,在酶和细菌的作用下,使蛋白质分解,产生氨和胺类等碱性含氮物质,此类物质具有挥发性,在碱性溶液中蒸出后,用盐酸标准溶液滴定其含量。这里借助自动型凯氏定氮仪测定挥发性盐基氮。其分析步骤为:

      1.样品处理

      肉与肉制品:将试样去除骨、腱、脂肪后,绞碎搅匀。

      水产制品:鱼,去鳞、去皮,沿背脊取肌肉;虾,去头、去壳,取可食部分;蟹、甲鱼等其他水产品取可食部分。将试样绞碎搅匀。

      调味品:将试样混合均匀。

      2.样品制备

      称取10.0g样品,置于250mL锥形瓶中,加入100mL水,不时振摇,浸渍30min后,过滤,将滤液置于冰箱中待测备用。

      3.蒸馏

      吸取20.0mL硼酸溶液,置于250mL锥形瓶中,滴加4~5滴混合指示剂(此时吸收液呈绛紫色),并将锥形瓶置于自动型凯氏定氮仪的收集口处,使其蒸馏液流出管下端和温度探头位于吸收液液面下(注意:加液管可以不放入锥形瓶中)

      吸取10.0mL滤液置于消化管中,再加入10.0mL氧化镁混悬液(10 g/L),立即放置于自动型凯氏定氮仪的蒸馏室中,关闭安全门,调取挥发性盐基氮检测项目方法,或按照以下参数设置运行:加蒸馏水5mL,100%功率,3min蒸馏时间;蒸馏完毕,取出流出液锥形瓶,使蒸馏液流出管挂起,取用少量去离子水冲洗蒸馏液流出管口(此时吸收液呈草绿色)。

      4.滴定

      吸收液用盐酸标准滴定溶液滴定至终点,溶液呈暗绛红色。同时做试剂空白试验。

      结果表明此方法使用自动型凯氏定氮仪做的结果和采用GB/T 5009.44方法检测数据很吻合。这表明,使用自动型凯氏定氮仪测定挥发性盐基氮的方法是可行的。


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