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元素分析仪与凯氏定氮仪的综合比较

2018.11.30
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

  元素分析仪的测试结果比凯氏定氮仪略高,但二者无显著差异。偏高的原因在于,元素分析仪具有特殊的燃烧系统。

  它将样品用铝铂杯在精度为0的分析天平上称量,连同铝铂杯一起放入燃烧管将其燃烧之后,所有形式的氮都转变成自由氮形式而被自动测试分析,并被记录下来。凯氏定氮仪是在催化剂作用下,与浓硫酸共热,使含氮化合物转化成硫酸铵,再加入强碱并蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收放出的氨后,再用酸滴定,测出总氮含量。而在这种情况下,有些含氮化合物不能与浓硫酸反应,化合物中的氮不能转变成硫酸铵而最终被测定。例如硝酸盐的12中的就不能用此法测出。所以其测试结果就比,11元素分析仪的测试结果偏低。

  元素分析仪的测试结果比凯氏定氮仪略高,但二者无显著差异。偏高的原因在于,元素分析仪具有特殊的燃烧系统。

  它将样品用铝铂杯在精度为0的分析天平上称量,连同铝铂杯一起放入燃烧管将其燃烧之后,所有形式的氮都转变成自由氮形式而被自动测试分析,并被记录下来。凯氏定氮仪是在催化剂作用下,与浓硫酸共热,使含氮化合物转化成硫酸铵,再加入强碱并蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收放出的氨后,再用酸滴定,测出总氮含量。而在这种情况下,有些含氮化合物不能与浓硫酸反应,化合物中的氮不能转变成硫酸铵而最终被测定。例如硝酸盐的12中的就不能用此法测出。所以其测试结果就比,11元素分析仪的测试结果偏低。

  元素分析仪具有良好的封闭系统,避免了测定过程中氮的损失;而凯氏定氮仪由消化到蒸馏过程中存在着试样的转移即由消化管转入蒸馏管过程,这样就不可避免地造成了操作误差及氮的损失。

  元素分析仪对测定结果要求较高,当同一样品平行样间的测定结果差值大于3&时,必须重做。这样就保证了最终平均结果的精确性。总之,元素分析仪的测定结果更为精确,虽略偏高,但与凯氏定氮仪的测试结果相比较无显著差异。另外,与凯氏定氮仪相比,元素分析仪在测试过程中无试样的消化、蒸馏、滴定等步骤,这不仅简化了操作过程,较大程度上避免了测试误差,而且大大缩短了样品的测试时间,整个过程从样品加入到结果自动化打印显示仅需+456,所以,元素分析仪是一种快速、精确、方便、可靠的测试仪器,值得大力提倡。目前,该方法在国外饲料工业分析测试中已被广泛采用,但在国内饲料厂家中应用还较少。这主要因为:

  元素分析仪本身造价高。一台,元素分析仪约100美元,而一台凯氏定氮仪只百十元人民币;元素分析仪测试成本较高,元素分析仪有一个稳定过程,燃烧管中要达到7.+8,还原管要达到9&8才能工作,而这一过程要历时,耗电费时,增加测试成本;,元素分析仪稳定以后还需做氢气空白、氧气空白;因子空白之后才能进样,这也增加测试成本;%,元素分析仪的工作需三种纯净气体---氦气、氧气、氩气,使试样的测试成本增高。总体来说,做一个试样,元素分析仪的测试成本要比凯氏定氮仪高+&元<9&元。

  关于凯氏氮3蛋白质测定仪与凯氏定氮仪分析方法的分析比较由分析测试结果可以看出,凯氏氮3蛋白质测定仪的测试结果也比凯氏定氮仪的略高,但无显著差异。偏高原因在于:

  凯氏氮3蛋白质测定仪的消解蒸馏管体积大,样品无发泡、爬壁、粘贴现象,保证试样完全消化。而凯氏定氮仪国标法消化管体积小,样品常有发泡、爬壁、粘贴现象,使试样难以完全消化。

  凯氏定氮蛋白质测定仪从消化到蒸馏无试样转移过程,与凯氏定氮仪相比,减少了人为因素操作误差的影响,所以凯氏氮3蛋白质测定仪的测试结果比国标法相对略高。

  从本质上说,凯氏氮3蛋白质测定仪的测试原理与凯氏定氮仪的测试原理是一样的,但凯氏氮3蛋白质测定仪是在凯氏定氮仪的基础上改进的,有其自身的许多优点:

  多功能消解仪能自动控温,到调定温度时自动恒温,不到调节温度时自动升温。

  消解管体积大,消解温度可达到98以上,这样加速了消化过程,缩短了消化时间。

  国标法与前两种方法相比,国标法测定值的精确度最低,操作手续繁杂,消化时间长,样品在测试过程中要转移从消化管转入蒸馏管,费时费力。具有良好的封闭系统,避免了测定过程中氮的损失;而凯氏定氮仪由消化到蒸馏过程中存在着试样的转移即由消化管转入蒸馏管过程,这样就不可避免地造成了操作误差及氮的损失。


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