【摘要】 Hiranuma 测汞仪测定废水中的汞含量
方法: 冷原子吸收 前处理时,以强酸和氧化剂将样品中含汞化合物全部转变成汞离子,汞离子被氯化亚锡还原成基态的汞原子, 以载气导入吸收池后,在 253.7nm 处产生原子吸收。
【配置】 HG-400-5D (5mL 测试管,配备 D-401 分配器)
【试剂】 前处理 硫酸 (1+1), 硝酸 (conc.) 高锰酸钾 (50g/L) 过硫酸钾 (50g/L) 盐酸羟胺 (80g/L) 校正曲线 汞标准溶液: 100ngHg/mL (配置 0, 5, 10ngHg/mL 标准溶液) 测试 氯化亚锡, 硫酸 (1+1) HG-400-5D
【样品前处理】
1.在 300mL 锥形瓶中加入 150mL 用来测试的水样。
2.加入 20mL(1+1)硫酸,5mL 浓硝酸,20mL 高锰酸钾(50g/L)混合均匀后放置至少 15 分钟。
3. 高锰酸钾颜色如果消失,继续滴加高锰酸钾(50g/L)直至溶液呈现红色。
4. 加入 10mL 过硫酸钾(50g/L),95℃水浴加热锥形瓶 2h。
5. 冷却后加入 10mL 盐酸羟胺(80g/L)还原过量的高锰酸根
6. 将溶液转移至容量瓶中,加入蒸馏水定容至 250mL。 ~空白溶液
7. 在 300mL 锥形瓶中加入和样品等量的蒸馏水,加入和上述第 2,4 步等量的试剂,进行和第 5,6 步相 同的处理过程。
【标准曲线】 配置汞标准溶液 (0, 5, 10ngHg/mL), 制作标准曲线。
【空白试剂测试】
1. 向反应管中转移 5mL 空白测试液,连接鼓泡管。(BLK2)
2. 按下 STAR 键, 0.5mL 氯化亚锡溶液自动添加至测试管中,并开始冒泡。
3. 空白样品中的汞含量测试完成,用来校正样品吸光度值。
【样品测试】
1. 向反应管中转移 5mL 样品测试液,连接鼓泡管。
2. 按下 STAR 键,0.5mL 氯化亚锡溶液自动添加至测试管中,并开始冒泡。253.7nm 下,汞产生吸 收,测得汞含量。
【测试结果】
【标准曲线】
【Abs.样品测试】日本平沼公司的测汞仪 Hg‐400/450 是检测汞的专用仪器,该仪器以高灵敏度、低检出限,测试速度 快而著称,其检出限可达 0.5ppt,测试一个样品只需 40s,在同类产品中属佼佼者。Hg‐400 配备彩色大触 摸屏,测试曲线实时显示,Hg‐450 可使用计算机软件控制。该仪器结构紧凑,节省空间。另外可选择 30 位自动进样器,大大缩短测试时间,节省人力。该系列测汞仪在食品、环境、制药、电子、化工、材料等 行业具有广泛的应用,是常规实验分析中的得力助手。