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使用全自动凯氏定氮仪测定肉制品中的氮含量

2018.12.05
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

  挥发性盐基氮是肉与肉制品、水产品等食品新鲜程度的重要指标,肉制品、水产品含有丰富的蛋白质和其它多种营养成分,它们给人类提供营养的同时,也是微生物良好的培养基。如果这些食品在加工、存贮、运输过程被微生物污染,微生物迅速大量繁殖后,分泌的酶引起肉类中蛋白质的脱氨、脱羧等作用,致使蛋白质分解而形成氨和胺类物质,而氨和胺类在碱性条件下,均具有挥发性,故称为挥发性盐基氮。通过测定肉制品中挥发性盐基氮含量的高低,可以判断肉类的新鲜程度。实验室通常采用国家标准 GB/T5009.44- 2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中 4.1 半微量定氮法来测定挥发性盐基氮,该方法测定比较繁琐、费时,反应池蒸汽出口易被氧化镁颗粒堵塞,引起倒吸,如果遇到滤液较浑浊的样品,还易产生大量泡沫,涌向定氮球,甚至通过冷凝管流向接收瓶,使实验失败,而且每测定一个样品需要用稀酸清洗反应池,不利于大批样的测定。而用全自动凯式定氮仪来测定挥发性盐基氮含量,则操作简单,省时快速,结果准确可靠,有效地提高了工作效率。经比较两者结果无显着性差异,所以,凯式定氮法应值得推广应用。
  1 方法的重复性试验取新鲜牛肉、新鲜猪肉、腌猪肉三个样品,分别绞碎混匀后,每个样品测定 6 次,计算其标准偏差 SD 值和相对标准偏差 RSD 值,结果见表 1。从测定结果可见,采用凯式定氮仪测定的几种样品的挥发性盐基氮含量的相对标准偏差均小于1%,说明重现性良好。
  表 1 不同试样挥发性盐基氮含量测定的重复性挥发性盐基氮 m g/100g

表 1 不同试样挥发性盐基氮含量测定的重复性挥发性盐基氮 m g/100g

  2加标回收率试验试验所用标液的配制如下,准确称取干燥的硫酸铵1.0000g,定容至 100ml,吸取 10.0ml 母液,稀释至 1000ml,得使用液,浓度为100ug/ml。
  取上述3种的试验样品各10.00g,分别称取3份,按测定方法各加入100ml水,振荡30min后,过滤,取滤液 10ml,依次加入 2.0ml、4.0ml、6.0ml 标准使用液,进行加标回收率测定,结果详见表 2。从表 2 可看出,加标回收率在 98%- 101%之间,完全符合分析要求。
  表 2 加标回收率试验

表 2 加标回收率试验

  3 两种测定方法结果精密度的比较选 择 新 鲜 猪 肉 样 品 , 用 凯 式 定 氮 法 和 国 家 标 准GB/T5009.44- 2003半微量法分别进行6次平行测定,以考察两种方法的精密度,测定结果详见表3。
  从表3可以看出2种测定结果的绝对差值只有0.1mg/100g,完全符合国家标准BG/T5009.44- 2003 中“测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%”的精密度要求。
  表 3 两种方法测得猪肉的挥发性盐基氮含量 m g/100g

表 3 两种方法测得猪肉的挥发性盐基氮含量 m g/100g

  4 方法讨论(1)称取样品,加水处理后,一定要及时蒸馏,否则样品的腐败速度加快,使结果偏高。
  (2)氧化镁混悬液不是在管路闭封状态下加入,所以在手工加入氧化镁混悬液后,要迅速蒸馏,防止氮逸出,使结果偏低。
  采用凯式定氮仪测定肉与肉制品中挥发性盐基氮含量,该方法简便快捷,结果准确可靠,尤其适合于大批量的肉与肉制品中挥发性盐基氮含量的测定。


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