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碳硫分析仪对碳的测定说明

2018.12.10
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韩金龙

致力于为分析测试行业奉献终身

  碳硫分析仪对碳的测定

  钢铁中总碳的测定方法有很多,但通常都是将试样置于高温氧气流中燃烧,使之转化为二氧化碳再用适当方法测定。归纳起来可分为三大类:物理法、化学法和物理化学法。

  1、燃烧-气体容积法(气体容量法)

  燃烧-气体容积法是目前国内外广泛采用的标准方法。本法成本低,有较高的准确度,测得结果是总碳量的**值。其缺点是要求有较熟练的操作技巧,分析时间较长,对低碳试样测定误差较大,适合测定C 0.1%~5%。

  (1)方法原理

  试样在1200~1300℃的高温O2气流中燃烧,钢铁中的碳被氧化生成CO2:

  C + O2 = CO2

  4Fe3C + 13O2 = 4CO2 + 6Fe2O3

  Mn3C +3O2 = CO2 + Mn3O

  FeS +5O2 = Fe3O4 +3SO2

  3MnS + 5O2 = Mn3O4 + 3SO2

  脱硫: MnO2 + SO2 =MnSO4(因为SO2干扰测定,会被KOH吸收)

  生成的CO2与过剩的O2经导管引入量气管,测定体积,然后通过装有KOH溶液的吸收器,吸收其中的CO2:

  CO2十2KOH = K2CO3十H2O

  剩余的O2再返回量气管中,根据吸收前后体积之差,得到CO2的体积,据此计算出试样中碳的质量分数。

  (2)主要试剂

  氢氧化钾吸收剂溶液(400g/L);除硫剂:活性二氧化锰(粒状)或钒酸银;酸性氯化钠溶液(250g/L)(封闭液:先燃烧几次高碳试样以其产生的CO2饱和封闭溶液后才能开始分析试样);助熔剂:锡粒(或锡片)、铜、氧化铜、纯铁粉;高锰酸钾溶液(40g/L)(除燃烧前O2中的杂质);甲基橙指示剂(加在封闭液中,呈浅红色便于观察及读数,若溶液变黄则有碱进入,应更换溶液)。

  (3)分析步骤

  将炉温升至1200~1250℃,检查管路及活塞是否漏气,装置是否正常,燃烧标准样品。称取适量试样置于瓷舟中,将适量助熔剂覆盖于试样上面,打开玻璃磨口塞,将瓷舟放入瓷管内,用长钩推至高温处,立即塞紧磨口塞。预热lmin,按照定碳仪操作规程操作,测定其读数(体积或含量)。打开磨口塞,用长钩将瓷舟拉出,即可进行下一试样分析。

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