和柱塔板数逐渐减少一样,在使用液相色谱仪色谱柱柱压慢慢增加,可视为正常。如果压力突然增加过高,应考虑两种可能,一种是样品沉积在柱内,二是柱内微粒阻塞(未考虑液相色谱系统其它部分的阻塞)。
对于*种情况,要用能溶解所用样品的溶剂冲洗色谱柱。冲洗时拆开柱与检测器之间接头,正向冲洗或将柱出口接在泵上反向冲洗(如果柱条件许可),使用大约30~50mL溶剂,不要让冲洗液通过检测器流通池,以防污染。
在冲洗过程中不断检查,直到压力恢复正常为止。如冲洗没有效果,应考虑是第二种情况,先换烧结不锈钢过滤片,拆下柱,拧开柱头上的压帽,持垂直方向小心取出不锈钢过滤片,换上新的。换过滤片时尽量不要搅动柱头填料,如有塌陷,可用同种填料加乙醇调成糊状补平柱头,压紧,磨平,柱性能可恢复如图。