在事故中,水体的污染较为常见,对于不同情况下污染物在水体中的浓度相差较大,在工业排放引起的污染事件中,污染物浓度可能会很高,而对一些如地表水、湖泊等水体受到瞬时污染,污染源会在短时间进行扩散、稀释、降解,污染物浓度相对较低。由此可见污染物浓度受环境的影响较大。
气质联用在水体污染事故检测中的运用示例:
水体VOCs的测定
对于水体VOCs的污染,我们可采用的方法有吹扫捕集、顶空进样,这里以吹扫捕集为例。吹扫捕集富集器须与气质联用仪相连。
吹扫捕集器条件:水样25ml(视样品浓度而定),吹扫时间:10min;解吸时间:5min;解吸温度:230℃;管路温度200℃。
气质条件:进样口温度200℃;分流比:20:1;色谱柱:DB-530m×0125mm×0125μm;柱温:30℃→200℃(10℃/min);载气流速:1ml/min;气质接口温度:250℃,电子能量:70V;扫描质量:19~500;以氟代苯作内标,内标定量。吹扫捕集吸附剂:Tenax、硅胶、活性炭混合吸附剂。
水体SVOCs的测定
水体中的SVOC常用的前处理方法有固相萃取、液液萃取、固相微萃取。这里以液液萃取做讨论。取水样1L,用NaOH溶液调节pH至11,用10ml二氯甲烷萃取三次,合并萃取液,再用盐酸溶液调节水样pH至2,用10ml二氯甲烷萃取三次,合并所有萃取液,经过硫酸钠吸水,浓缩定容量至1ml。
气相色谱仪—质谱联用条件:进样量2μL(可视样品浓度增减);溶剂延迟:3min;进样口温度250℃;分流比:20:1;色谱柱:DB-530m×0125mm×0125μm;柱温:50℃→250℃(10℃/min);载气流速:1ml/min;气质接口温度:250℃,电子能量:70V;扫描质量:35~500;溶剂延迟:3min。