峰丢失(进样后没峰出现)
可能的原因及采用的排除方法
注射器有毛病,采用新注射器验证。
未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。
进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。
柱温温度太低,检查温度,并根据需要调整。
无载气流量,检查压力调节阀,并检查泄露,验证柱样品流速。
柱断裂,如果柱断裂是在柱进样口端或检测器末端,是可以补救的,切去断裂部分, 重新安装。
前沿峰
柱超载,减少进样量。
两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。
样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。
样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
脱尾峰
进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~2cm,再
重新安装。
柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱zui高温度)。进样器温度应比样品zui高沸点高 25℃.
两个化合物共洗脱:提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。
柱已损坏:请更换柱。
柱污染:将柱进样端截去1~2cm,再重新安装。
只有溶剂峰
注射器有毛病:采用新注射器验证。
不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之。
样品浓度太稀:请提高仪器灵敏度,或增加注入量。
柱箱温度太高:检查温度,并根据需要调整。
柱不能从溶剂中分离出组分:更换高膜厚的色谱柱或不同极性。
载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)。
7.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~2cm,再重新安装。
宽溶剂峰
由于柱子安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
进样器温度太低:提高进样器温度。
样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。
隔垫清洗不当:调整或清洗。
分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速。
假峰
1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大:减少进样量。
4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术
过去工作良好的柱出现未分辨峰
1.柱温不对:检查并调整温度。
2.不正确的载气流速:检查并调整流速。
3.样品进样量太大:减少样品进样量
4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。