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关于使用毛细管色谱柱的9种故障排除方法

2019.1.03
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zhaochenxu

致力于为分析测试行业奉献终身

一、峰丢失 
可能的原因                                            
1.注射器有毛病                                     
2.未接入检测器,或检测器不起作用 
3.进样温度太低 
4.柱箱温度太低
5.无载气流                                             
6.柱断裂  
可采用的排除方法  
1用新注射器验证。
2.检查设定值           
3.检查温度,并根据需要调整 
4.检查温度,并根据需要调整
5.检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
6.如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装 
二、前沿峰 
可能的原因  
1.柱超载  
2.两个化合物共洗脱  
3.样品冷凝  
4.样品分解  
可采用的排除方法
1.减少进样量
2.提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
3.检查进样口和柱温,如有必要可升温
4.采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

三、拖尾峰 
可能的原因 可采用的排除方法 
1.进样器衬套或柱吸附活性样品 1.更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装 
2.柱或进样器温度太低 2.升温(不要超过柱zui高温度)。进样器温度应比样品zui高沸点高25度 
3.两个化合物共洗脱 3.提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开 
4.柱损坏 4.更换柱 
5.柱污染 5.从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装
 
四、只有溶剂峰 
可能的原因 可采用的排除方法 
1.注射器有毛病 1用新注射器验证。 
2.不正确的载气流速(太低) 2.检查流速,如有必要,调整之 
3.样品太稀 3.注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。 
4.柱箱温便民拾步工作室新昌度过高 4.检查温度,并根据需要调整 
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分 5.将柱更换成较厚涂层或不同极性 
6.载气泄漏 6.检查泄漏处(用肥皂水) 
7.样品被柱或进样器衬套吸附 7.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装 
五、宽溶剂峰 
可能的原因 可采用的排除方法 
1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积 1.重新安装柱。 
2.进样技术差(进样太慢) 2.采用快速平稳进样技术。 
3.进样器温度太低 3.提高进样器温度。 
4.样品溶剂与检测相互影响
(二氯甲烷/ECD) 4.更换样品溶剂。 
5.柱内残留样品溶剂 5.更换样品溶剂 
6.隔垫清洗不当 6.调整或清洗 
7.分流比不正确(分流排气流速不足) 7.调整流速 

六、假峰 
可能的原因 可采用的排除方法 
1.柱吸附样品,随后解吸 1.更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
2.注射器污染 2.用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。 3.样品量太大 3.减少进样量。 
4.进样技术差(进样太慢) 4.采用快速平稳的进样技术、过去工作良好的柱出现未分辨

八、基线不规则或不稳定 
可能的原因 可采用的排除方法 
1.柱流失或污染 1.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。 
2.检测器或进样器污染 2.清洗检测器和进样器 

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