谷类、油料作物种子粗脂肪测定方法

1　适用范围

本标准（油重法）适用于测定油料作物种子的粗脂肪含量。在测定大量样品时，可采用残余法（见附录A），但仲裁时以油重法为准。

2　仪器、设备

2.1　分析天平：感量0.0001克；

2.2　实验室用粉碎机研钵；

2.3　电热恒温水浴锅；

2.4　电热恒温箱；

2.5　滤纸筒：直径22×100毫米；

2.6　备有变色硅胶的干燥器；

2.7　索氏脂肪抽提器：60毫升或150毫升；

2.8　铜丝筛：孔径0.42毫米（40目）。

3　试剂

无水乙醚：化学纯。

4　试样的选取和制备

4.1　选取有代表性的种子，拣出杂质，按四分法缩减取样。试样选取和制备完毕，立即混合均匀，装入磨口瓶中备用。

4.2　小粒种子，如芝麻、油菜籽等，取样量不得少于25克。

4.3　大粒种子，如大豆、花生仁等，取样量不得少于30克。大豆经105±2℃烘干1小时后粉碎，并通过40目筛；花生仁切碎。

4.4　带壳油料种子，如花生果、蓖麻籽、向日葵籽等，取样量不得少于50克。逐粒剥壳，分别称重，计算出仁率。再将子仁切碎。

5　测定步骤

5.1　称取备用试样2～4克两份（含油0.7～1克），准确至0.001克。置于105±2℃烘箱中，干燥1小时，取出，放入干燥器内冷却至室温。同时另测试样的水分。

5.2　将试样放入研钵内研细，必要时可加适量纯石英砂助研，用角勺将研细的试样移入干燥的滤纸筒^*内，取少量脱脂棉蘸乙蘸抹净研钵、研锤和角勺上的试样和油迹，一并投入滤纸筒内（大豆已预先烘烤粉碎，可直接称样装筒），在试样面层塞以脱脂棉，然后将滤纸筒放入抽提管内。

*无滤纸筒时也可使用滤纸包，详见附录B。

5.3　在装有2～3粒浮石并已烘至恒重的、洁净的抽提瓶内，加入约瓶体1/2的无水乙醚，把抽提器各部分连接起来，打开冷凝水流，在水浴上进行抽提。调节水浴温度，使冷凝下滴的乙醚速率为180滴/分。抽提时间一般需8～10小时，含油量高的作物种子，应延长抽提时间，至抽提管内的乙醚用滤纸试验无油迹时为抽提终点。

5.4　抽提完毕后，从抽提管中取出滤纸筒，连接好抽提器，在水浴上蒸馏回收抽提瓶中的乙醚。取下抽提瓶，在沸水浴上蒸去残余的乙醚。

5.5　将盛有粗脂肪的抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干1小时在干燥器中冷却至室温（约45～60分钟）后称重，准确至0.0001克，再烘30分钟，冷却，称重，直至恒重。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪重量。抽出的油应是清亮的。否则应重做。

6　测定结果的计算

6.1　计算公式

带壳油料种子粗脂肪％＝子仁粗脂肪％×出仁率％

6.2　平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后两位。

6.3　平行测定结果的相对相差，大豆不得大于2％，油料作物种子不得大于1％。