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全自动阿贝折光仪的校准方法研究

2019.2.21
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zhaochenxu

致力于为分析测试行业奉献终身

前言

我们单位有一台日本Atago(爱拓)生产的全自动折光率仪,分析化学建立的基础就是标准曲线,标准曲线的本质就是对仪器进行校准。如何校准呢?一般的简单仪器都是执行两点校准,即零点校准和一个已知浓度的标准品进行校准。从而形成一条直线,在该线性范围内,我们通常情况下,认为检测的结果是准确的。酸度计校准也就是这么个原理。我们的全自动阿贝折光仪也是这个原理进行校准的。零点校准直接用干净的蒸馏水进行校准。而目标校准需要用标准进行校准,于是我参考了atago给的相关标准,进行了检测。检测方法类似于我们日常检测番茄酱的方法,本文不加赘述。

 

仪器设备

    日本生产的Atago 5000ɑ全自动阿贝折光仪,可以表示折光率,也可以自动核算成Brix;Brix是指产品中的可溶性固形物的含量。又叫白利度。白利糖度测量被广泛应用于多种工业,在园艺上,它是用来测量水果的成熟度,当水果到成熟阶段时,白利糖度水平越高,因为溶于水的固体物质,如糖、酸和其他的植物化学成份这时达到zui高峰,在未被污染的土壤中,基础微量元素、矿物质和它们与植物吸水的比率都关系到水果的白利糖度值。

    台称(精确到小数点后2位);

 

实验操作

(1)称取1.01克分析纯的蔗糖,溶解到9.18克蒸馏水中;

(2)称取0.90克食品级的葡萄糖,溶解到13.48克蒸馏水中;

(3)称取3.65克食品级的冰糖,溶解47.17克烧开的自来水中,样品制备完毕以后,待测。自来水可以等到冰糖完完全全溶解以后,静止到室温再进行测量。

    仪器内部有自动温控装置,可以将温度稳定在20摄氏度,误差范围小于0.01摄氏度,表明仪器的性能完好,传统的阿贝折光仪需要对温度进行外部调节,配有恒温水浴,然后温度的控制也只能够控制到0.1摄氏度,检测的结果还需要通过表格进行计算,工作量非常大,而且往往容易测不准确,造成实验偏离。

仪器操作

  1. 打开仪器,开机预热到制定温度;

  2. 调节零点,开始逐一测量,记录下每一次的测量结果;

  3. 关闭仪器电源;

检测的结果

 

蔗糖标准的测试结果

 

葡萄糖的测试结果

冰糖的测试结果

三种糖的测试结果与真实值的差别

品种

结果

实际值

误差

蔗糖

9.85%

9.91%

-0.06%

葡萄糖

5.77%

6.25%

-0.48%

冰糖

7.07%

7.18%

-0.11%

结果与讨论

本文系统性的测试了三种糖的含糖量检测,一般情况下,有的人认为阿贝折光仪是测可溶性固形物的,但是具体问题要具体分析,按照可溶性固形物的校准机理,就是用10%的蔗糖溶液进行校准,通过校准,我们可以追根溯源,阿贝折光仪本身就是测试其含糖量。测试的结果表明,蔗糖的测试结果zui准确,因为蔗糖本身为分析纯的试剂,比较纯净,但是蔗糖本身容易吸水,我们经常看到我们家中的白糖结块,实际上就是吸水所致;而葡萄糖的误差反而zui大,其一从葡萄糖的粉末形态来看,zui容易吸水,而且由于是食品级的葡萄糖,其中还有的杂质也比较高,综合考虑,所以葡萄糖的结果zui容易失真;冰糖是一种蔗糖的结晶,晶体结构决定了冰糖比较干净,但是可能其中存在湿存水,导致结果有一定的误差。

结论

本实验探讨了三种糖的测定方法,发现由于糖自身的吸水性质,所以测试很难准确,所以我还是建议大家到厂家购买标准品进行校准,人工配置的标准溶液容易受到外界条件的影响,导致测量结果不准确,我们可以考虑用卡尔费休滴定仪测试糖里面的水含量,是一种有效的检测方法。本文至少还提醒了我们,可溶性固形物在结构相对单纯的情况下,可以与含糖量进行等效,现在市场上的饮料酒水这样等效计算的。好多网友对我的这个提法不怎么理解,现在有图有真相,通过事实告诉大家,这种等效是怎么由来的。


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