3.3 油库污水水质分析及方法
该油库污水主要来自油罐沉积水、清洗水和生活污水。作为成品油库，由于汽油、柴油溶于水后，含有苯类、醇类、脂类等有机物质，因此污水性质比较复杂。最常见的污染物为：苯、甲基苯、乙基苯、二甲基苯、环已烷、萘、异辛烷、油、脂等。利用现在先进的设备也无法将其中各个有机物测定出来，这些有机物的存在直接影响着污水一个重要指标COD含量，即化学需氧量。所以本文通过测COD的含量来确定电解效果的好坏。
从外表看，该油库污水颜色发黑，褐绿色，并且有恶臭。水质的主要控制指标是含油量、悬浮固体含量、矿化度、悬浮固体颗粒直径中值和细菌含量等。由于实验设备的限制，这次主要测量了原污水水样的含油量、悬浮固体含量、矿化度、COD和pH值。
3.3.1 含油量的测定
重量法是常用的分析方法，它不受油的品种限制，所测定的油不能区分矿物油和动、植物油。重量法准确，但操作繁杂，灵敏度差，只适于测定5mg/L 以上的油品。紫外分光光度法比重量法简单。石油类含有的具有共轭体系的物质在紫外光区有特征吸收峰。带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长为250～260nm，带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215～230nm。一般原油的两个吸收峰波长为225nm 及256nm，其他油品如燃料油、润滑油等的吸收峰也与原油相近。本方法测定波长选为256nm，最低检出浓度为0.05mg/L，测定上限为10mg/L。
（1） 标准油的提取及配制
取适量含油水样于分液漏斗中，加入50ml 石油醚，加入配置好的1：1 盐酸3ml，这样在酸性条件下提取水中油品，提取液经无水氯化钙脱水后过滤，滤液于70～80水浴上蒸去汽油，在天平上称量，两次的误差不大于0.0005mg，即得标准油样。加热后剩余0.07g 油，加入100mL 石油醚配成0.7g/L 的标准油样。
（2） 标准曲线的绘制
用移液管分别吸取0.00，1.00mL，2.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，10.00mL标准溶液于50ml 容量瓶中，用石油醚稀释至刻度并摇匀，其相应的浓度为14mg/L，28mg/L，42mg/L，70mg/L，98mg/L，140mg/L。以石油醚为空白，在分光光度计上比色，波长256nm，比色皿1cm，根据测得的光密度值和对应的油含量绘制标准曲线。曲线如下所示：
（3） 原水样含油量的测定
将水样500mL 全部倾入1000mL 分液漏斗中，加入5mL（1+1）硫酸（若水样取样时已酸化，可不加）及20g 氯化钠，加塞摇匀，用15mL 石油醚洗采样瓶，并把此洗液移入分液漏斗中，充分振摇2min（注意放气），静置分层。把下层水样放入原采样瓶中，上层石油醚放入25mL 容量瓶中，再加入10mL 石油醚，重复提取水样一次，合并提取液于容量瓶中。加石油醚至标线，摇匀。若容量瓶里有水珠或浑浊，可加入少量无水硫酸钠脱水。
在波长256nm 处，用1cm 石英比色皿，以脱芳烃的石油醚为参比，测定其光度为2.523A，并在标准曲线上查出相应的浓度值141.22mg/L。
式中：C——从标准曲线上查出的相应油浓度（mg/L）；
V1——被测水样体积（mL）；
V2——石油醚定容体积（mL）。
由公式（3-1）可求得C 油为14.12mg/L。
3.3.2 固体悬浮物的测定
将滤膜放入蒸馏水中浸泡30min，并用蒸馏水洗3 次，放入90的烘箱中烘30min 取出，放入干燥器中冷却至室温，称量。重复上述步骤直至滤膜衡量（两次称量结果之差不大于0.5mg）。将已衡量的滤膜用蒸馏水润湿到玻璃砂芯薄膜过滤装置上。由于水样很浑浊，取含油污水水样50ml 装入玻璃砂芯薄膜抽滤装置中，真空泵滤至无液滴流出，用量筒测量流出体积。用汽油洗至滤液无色（至少洗4 次）。用镊子取出滤膜，放入90的烘箱中烘30min，取出并放入干燥器中冷却至室温，称量。重复上述步骤直至滤膜衡量（两次称量结果之差不大于0.5mg）。
悬浮物含量按公式（3-2）计算：
式中：J─悬浮物含量，mg/L；
m1─滤膜质量，mg；
m2─过滤后滤膜的质量，mg；
V─过滤的水样体积，L。
按上述方法测得悬浮物含量为115-130mg/L。
3.3.3 COD 值的测定
采用微波消解快速COD滴定法[34]：用移液管吸取水样5.00mL，置于消解罐中，加入适量HgSO4，然后准确加入5.00mL消解液和H2SO4-Ag2SO4 催化剂5.00mL，摇匀。后放入消解炉中按指定时间消解完毕后，冷却，用硫酸亚铁铵滴定。
计算公式：
其中： V0---空白消耗硫酸亚铁铵的量（mL）
V1---水样消耗硫酸亚铁铵的量（mL）
V2---水样体积（mL）
C---硫酸亚铁铵溶液的浓度（mol/L）
8---1/2 的氧元素摩尔质量（g/mol）
按照以上方法测得原污水COD 值在35000mg/L-38000mg/L 之间。污水水质如下表所示：
由上表可以看出，油库污水中含油量和固体颗粒含量相较于COD值比较低，本次研究目的是降低污水中COD值，所以在实验过程中对于其他两个指标将不予于考虑。
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