强心苷的鉴别——反应鉴别法

1．检品溶液的制备：

取夹竹桃叶碎块粉末3g，于100ml锥形瓶中加70%乙醇40ml，水浴上浸煮5分钟，放冷，过滤，滤液（或经处理后--方法参照注二）供鉴别用。

[注1]：强心苷的试验都是在较强的碱性条件下进行，如果样品中含有蒽醌，也具有红色反应，防碍检查，因此在检查前需先检查有无蒽醌类成分，若有则应先将其除去，即将乙醇浸液在水浴上蒸发，残渣加CHCl3热溶后过滤，CHCl3液用1%NaOH液振摇，去除蒽醌后，CHCl3液供鉴别用。

[注2]：夹竹桃叶或毛地黄叶绿素，常使醇提液带较深的绿色，影响反应的进行。故需将叶绿素除去，具体方法如下：

乙醇浸提液在水浴上挥去大部分乙醇（不让乙醇挥尽），再加水适量，使含醇量约20%左右，稍热后即放冷，过滤，滤液即可供试验用，或将滤液在水浴上浓缩至糖浆状，加入95%乙醇10ml溶解再供试验用。

2．鉴别试验：

（1）三氯化铁冰醋酸反应（Keller-Kiliani反应）：取醇提液或经处理后的CHCl3或醇液1ml，水浴上蒸干，残渣溶于冰醋酸2ml中，加入1%FeCl3乙醇液1滴，混合均匀，倾入干燥小试管中，再沿管壁缓慢加入等体积浓硫酸，静置，二液交界处显棕色（苷元），渐变为浅绿，兰色，最后上面醋酸层全呈兰色或兰绿色（ -去氧糖）。

（2）碱性3.5-二硝基苯甲酸反应（Kedde反应）：取1ml醇浸提液，加入碱性3.5-二硝苯甲酸试剂3~4滴，产和红色或红紫色反应。

（3）亚硝酰铁氰化钠反应（Legal反应）：取1ml醇浸提液或经处理后的CHCl3或醇液在水浴上蒸干，用1ml吡淀溶解残渣，加入0.3%亚硝酰铁氰化钠溶液4~5滴，混匀，再加入NaOH饱和乙醇液1-2滴，是否呈现红色（若结果不明显可另一取一份供试液如上操作，最后加NaOH饱和乙醇液0-5ml，观察二液交界面有无红色）。

（4）碱性苦味酸（Baljet反应）

取样品醇液1ml，加入碱性苦味酸试剂（苦味酸饱和水液与5%NaOH水液等量混合）数滴，呈现橙或橙红色。