液相色谱—电喷雾串联质谱法及三级质谱法

在赛马业中滥用的药物包含种类繁多的化学药物，主要通过取复杂尿样进行分析，使得低浓度下快速、有效、诊断性检测这些药物比较困难。

通常，定量分析工作是在三重四极杆质谱上用选择离子反应检测模式进行，但是这种检测方法不能监测到诊断性碎片结构确认方面的信息，需要对其进行衍生化和气相色谱-质谱联用进一步确认。

目 的：

为了建立一种简单、快速、实用性强、能够同时进行定性监测、定量分析的液相色谱-质谱联用方法，我们考察评价赛默飞世尔LTQ线性离子阱质谱仪所提供的可靠定量分析所必须的低检测限、良好重现性、宽线性范围以及同时利用诊断性全扫描二级质谱或者三级质谱进行结构确认等方面的性能。

仪 器：

高效液相

高效液相系统：赛默飞世尔SurveyorTM 液相系统

色 谱 柱：赛默飞世尔 BETASILTM C18柱（2.1mm×100mm，3μm）

质 谱

质 谱：赛默飞世尔LTQ线性离子阱质谱仪

大气压电离源：赛默飞世尔 Ion MaxTM 电喷雾离子源

结 果:

定量分析

根据标准品二级全扫描色谱图中离子信号强度建立标准曲线，表中所有化合物，在不同浓度样品下，进行色谱分离获得的色谱图。

结 论:

在色谱分离检测过程中对共洗脱的药物的正离子负离子检测是通过仪器自动极性切换实现。脱去一分子中性水的药物分子在多频率激化作用下进一步碎片化，从而为确定分子结构提供丰富的诊断性二级质谱图。

化合物酮洛芬经过一个显著的脱去一分子非明确的中性甲酸后，进一步进行三级质谱分析。

通过重新调整的离子色谱或者快速获取的多离子反应检测，对全部16个化合物进行定量分析所得到的全扫描多级质谱数据，与三重四极杆选择反应离子检测的定量分析相比，由于赛默飞世尔LTQ线性离子阱质谱仪具有短循环周期的优点，使得实现定量分析所需要的低相对标准偏差成为可能。

在非明确中性分子丢失方面，三级质谱实验数据与二级谱图数据相比，不仅能够提供定性定量结果而且能够为确认结构提供诊断性谱图数据。粗略实验结果显示重复进100个尿样，仪器检测灵敏度和重现性没有明显下降。

因此，我们证实在赛默飞世尔LTQ二维线性离子阱质谱仪平台上，利用全扫描液相色谱-串联质谱以及三级质谱法发展了一种快速、有效同时定性监测和定量分析马尿样品中药物的方法。