1 空白值
空白值的大小与分析方法及各种实验条件有关,空白值过高,会使分析方法的检出限提高和降低分析的精密度。因此,在实验中应设法降低空白值实验值。在实验中,我们采用了两种方法来降低空白实验值。
改用近期出厂的过硫酸钾。因为过硫酸钾不稳定,长期储存会分解,影响过硫酸钾的纯度,表1是连续五天所做的一组数据。
验证纯水放置时间长短,对空白值的影响。用放置一段时间的纯水与新鲜纯水所做的空白值进行比较。
由表1可以看出,在总氮测定中,新鲜纯水使空白值有所降低,但幅度不大,而采用新出厂的过硫酸钾使空白值明显下降。
2氧化后的放置时间
样品放在消毒锅内消解后,要冷却至室温才能比色,放置时间的长短对测定结果有无影响呢?我们用标样(1.56±0.17mg/L)在不同的冷却时间下作了对比试验,结果见表2。
两种不同时间进行比色的测定结果均在标样范围内(1.56+0.17mg/L),两均值无实质性差异,所以,氧化后放置时间对测定结果无影响。
3 注意事项
过硫酸钾要使用近期生产的;样品放入消毒锅前一定要用纱布扎紧,防止样品在高温下沸腾时,将塞子冲出;比色前要把比色管多摇几遍,防止摇不匀。因用紫外光比色,比色前无颜色,试样摇不匀不宜看出;因是紫外分光光度法,比色皿一定要用石英比色皿。
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