ICP-MS测定香芍软胶囊中砷汞铅镉铜的含量

ICP-MS测定香芍软胶囊中砷汞铅镉铜含量 

摘要：目的：采用电感耦合等离子体质谱(ICP―MS)法测 定香芍软胶囊(XSSC)囊心物中砷、乘、铅、镉、铜的含量。 

方法：样品经微波消解，以 Ile 为内标，以茶叶、田白菜标 准物质为质控，采用ICP-MS 测定上述5 种元素。结果：对 种元素，标准曲线的相关系数r>O.9996，回收率 为95.8-101.6％，RSD<5.8％。结论：本测定方法快捷、准 确、灵敏度高，适用于XSSC 囊心物中上述5 种元素的同时 测定。 有害重金属元素进入人体并与酶蛋白牢固结合，可导致组织细胞出现结构和功能上的损害，甚至引起肿瘤，因此世 界各国对这些有害元素在药品、食品中的含量制定了严格的 标准。《中华人民共和国药典》2005 年版引进ICP-MS 为检测中药砷、汞、铅、镉、铜5种元素的测量方法；并对 所载甘草、白芍、阿胶、金银花等 17 种生药或提取物提出 了限量要求。本文香芍软胶囊(XSSC)由香附、赤芍等5 药组成，具有疏肝理气、活血化瘀、止痛之功，用于气滞血瘀型慢性胆囊炎的治疗。因本病患者服用疗程长，有毒重金 属易体内蓄积，影响人体健康，对有害元素的严格控制显得 尤为重要。本文采用微波消解、ICP―MS 法对XSSC 囊心物 中砷、汞、铅、镉、铜含量进行同时测-定，为药品的质量标 准提高提供科学依据。 

1．1仪器x-SERIES-7 ICP―MS(美国热电公司)；石英 亚沸高纯水处理系统(江苏荣化制造有限公司)；美诚微波消 解仪(北京盈安美诚科学仪器有限公司)；瑞士 Sartori-us 

1．2样品来源 XSSC 由辽宁省中医药研究院药剂研究 室提供(批号：20070501，20070502，20070503)。 

1．3试剂和标准溶 液浓硝酸(优级纯，北京化学试剂二 厂)，30％过氧化氢(BV 一级，北京化学试剂研究所)，超 纯水电阻率 18．1Mflcm-1；砷、汞、铅、镉、铜标准溶 国家标准物质研究中心，100μgmL-1)，内标溶液p(Re)=25lagL-1(国家标准物质研究中心)；标准参考物质 为茶叶(GBWl0016)、圆白菜(GBWl0014)(中国地球物理地球 化学勘查研究所)。 

2．1ICP―MS 测定条件 RF 功率 1300W；冷气流速 13.0Lmin-1；助燃气流速0.80Lmin-1；雾化气流速0.87Lmin-1；采集深度 llletepe；采样锥孔径(Ni)1.0mm；截取 锥(Ni)孔径 O.7mm；样品提升速率O.8mLmin-1；雾室温 

2．2微波消解条件 实验对影响药品消解效果的消解温 度、消解酸体系、样品量等因素进行系统考察，其优化消解 条件为：取样品 0.50008，以硝酸为消解体系，控制温度 100消解 5min；控制温度 150~C 消解 5min；控制温度 180消解15min。 

2．3标准曲线的绘制和内标溶液的制备 精密吸取各标准储备溶液，用10％硝酸稀释配成含As、Hg、Pb、cd、Cu 的混合标准系列溶液。 As：0、2、10、30、50、100ngmL-1；Cd：0、2、10、30、50、100ngmL-1； cu：O、2、lO、30、50、100ngmL-1；Pb：0、2、10、30、50、100ngmL-1； 另精密吸取Re 溶液适量，用水稀释成 25p,gL-1，即 得到内标溶液。按照实验测试条件操作，绘制标准曲线。 

2．4供试品溶液的制备 取XSSC 囊心物0.50008，置 耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸5mL，盖好聚四氟乙烯罐 盖，预消解过夜，加过氧化氢2mL，并拧紧保护盖，同时密 闭消解罐，并将消解罐放入消解仪的转盘中，按设定的微波消解参数进行消解反应。待消解完成后，将消解后的溶液定 容至25mL 量瓶中，混匀，即为待测样品溶液。同法制作茶 叶、圆白菜标准物质溶液。平行做10 份全过程试剂空白。 

2．5线性关系考察5 种元素测定后绘制标准曲线. 

2．6重复性试验 取XSSC 囊心物0.50008，按照2.4 项下方法操作，平行试验6 份，计算RSD，结果均小于4.8％。 

2．7方法检出限 根据 10 份平行试剂空白测定所得标 准偏差3 倍对应的浓度计算As、Hg、Pb、cd、cu 各元素检 出限依次为0.45、0.032、0.0025、0.043、0.004ngmL-1。 

2．8方法准确性试验 本试验采用茶叶、圆白菜标准物 质为质控，来评价方法的准确度，分析结果见表 2。结果显 示，测定结果与质控数据基本相符，方法可靠。 

2．9加标回收率试验 取上述重复性试验用样品 0.25008。按照样品所含元素量的80％、100％、120％作为 对照品的加入量，精密加入对照品溶液，按照2.4 项下步骤 制备供试品溶液，测定其含量，计算回收率为 95.8％～ 101.6％。RSD 均小于5.8％。 

2．10样品测定 在上述试验条件下，对 电感耦合等离子体质谱技术从1980 年发表第一篇里程 碑文章至今已有近 30 年历史，其具有在大气压下进样。便 于同其他技术联用；谱图简单，检出限低，分析速度快，动 态谱线宽；可用于同位素、单、多元素分析，以及金属元素 形态分析；便于简单质量分析器的应用；理论上能电离所有 金属元素等优点，近年来得到迅速发展。仪器使用已不局限 于当初的地质领域，开始应用于环境、生物、医药、食品等 范畴，Barnesl 曾预言21 世纪将是ICP-MS仪器激增的年代。 2005 年版《中华人民共和国药典》将 ICP―MS 法作为法定 的元素测定方法载入药典；对部分药品砷、汞、铅、镉、铜 含量进行限定，但大部分中药的重金属标准尚未制定，新药 的质量控制也需要一个完善过程，一些中药有毒重金属超 标，影响中药走向世界，从而包括采用ICP-MS 法在内全面 提高中药质量控制标准，已显得异常重要。 

本文采用微波消解方法，避免砷、汞损失，采用ICP-MS测定砷、汞、铅、镉、铜含量，可避免重金属元素传统测定 方法操作繁杂，不能同时测定等缺点，保证含量测定的准确、 便捷，提高XSSC 的质量控制标准。实验结果显示，砷、汞、 种元素的含量范围分别为O.22-O.24 低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量指标：砷2.0mgkg-1、镉0.3mgkg-1、铅5.0mgkg-1、汞 0.2mgkg-1，其中的汞、铅、镉含量低于美国 FDA 规定 标准：铅lμgg-1，镉0.3μgg-1、汞0.026μgg-1， 从而保证本制剂长期用药重金属的安全，也为制剂的质量控 制和提高提供科学依据。