1 实验部分
1.1 仪器和材料试剂
(1)电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS) X Serise Ⅱ型 (赛默飞世尔)
(2)聚四氟乙烯烧杯 50ml
(3)有刻度带塞聚乙烯试管 25ml
1.2 试剂
(1)本实验全过程用水全部为:GB/ T6682-2008 三级水
(2)本实验全过程用盐酸,硝酸,磷酸,高氯酸,氢氟酸均为优级纯。
(3)内标溶液ρ(Rh)=25ng/ml
(4)仪器调谐液ρ(A)=2ng/ml A为
Li,Co,In,U,Be。
(5)国家一级标准物质若干
GSD-1a GSD-9 GSD-12 ,GSD-14,GSR-1,GSR-5,GSS-5,GSS-6,GBWXXGSO-1,GSO-2,GSO-4,GSO-7
(6)标准溶液
①锗标准容液:称取0.0360g经600℃灼烧过的二氧化锗置于250mL烧杯中,加水50mL,加入三颗粒状氢氧化钠,缓慢加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,加入20mL磷酸,用水稀释至刻度,摇匀 。此溶液每毫升含25ug锗。
②锗标准溶液:准确移取40mL上述锗标准溶液a)40.00mL置于1000mL容量瓶中,加入2mL磷酸,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含1ug锗。
1.3 标准曲线的配制:
于一组100m L容量瓶中,分别移取0.00mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,用3%硝酸溶液稀释至刻度,配制成0.00ug/mL,0.0001ug/ml ,0.005ug/mL,0.01ug/mL,0.02ug/mL,0.04ug/mL,0.060ug/mL的锗标准系列。
1.4 实验方法
称取0.2500g样品于50ml 聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿样品依次加入5ml硝酸,2ml高氯酸,2ml磷酸,10ml氢氟酸,于耐火电热板上加热,至样品冒完白烟(此过程需要大约5小时),溶液呈淡紫色胶状,待炉温稍冷(以防样品溶液外渐),用约15ml超纯水提取冲洗杯壁,加热至胶状样品溶液呈均匀水溶状,拿下待冷却。将溶液移至25ml聚乙烯比色管中,定容,摇匀。待溶液澄清取上清液500ul,用3%硝酸稀释10倍,GSO-7稀释20倍后,依照ICP-MS仪器操作规程分析测试即可。
2 结果与讨论
2.1 仪器工作参数选择
工作参数: RF功率:1300W扫描方式:跳峰 冷却气流量: 15L/min 辅助气流量:1.2L/min采样锥孔径:1.1mm 截取锥孔径:0.9mm。
2.2 测量同位素选择
Ge:74
2.3 准确度实验结果单位:ug/g(表1)
2.4 精密度
RSD%为8.69