ICP―MS法测定生活饮用水中11 种元素的含量方法 研究 采用ICP-MS法同时检测生活 饮用水源水中铁、锰、铜、锌、砷、硒、镉、铅、铝、银、 铊11 种元素，实验结果表明该方法线性范围宽，检出限低， 范围为0.00072～1.20μ g/L，重现性好，RSD<5%，标准样品 测得浓度在不确定度范围内，实际水样的加标回收率为 91.7%～110%，符合生活饮用水源水国标检测要求。
【关键词】 ICP-MS 重金属 生活饮用水源水
为了配合环保部对全国环保重点城市集中式饮用水水 源水质监测的最新要求，开展109 项指标全分析份工作，尤 其对水质有机物、稀有重金属等方面加大检测力度，其中 项特定项目中的规定项目。
金属的测定方法一般有化学分光 光度法、原子荧光光谱法（AFS）、原子吸收分光光度法 （AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等 离子体原子发射光谱法（ICP-0ES）等，但是化学分 光光度法、及AAS 法和AFS 法只能进行单一元素或者双元素 逐个分析，分析速度慢，前处理过程比较麻烦，无法满足痕 量元素分析；ICP-OES 可以进行多个元素分析，不足是检出限 比较高，灵敏度较低[5，6]，ICP-MS 是近年来兴起的一种快 速微量元素测定方法，其灵敏度高，耗时短，精密度高，可 以进行多个元素的快速分析，越来越多的检验机构使用该方 法进行金属检测。
本文采用ICP-MS 法测定了饮用水中的铁、 种元素，通过一系列实验验证，证明该方法效果良好。
实验部分
1.1 主要仪器与试剂 Agilent 电感耦合等离子体质谱仪7500a，移液枪10- 100 微升和100-1000 微升各一支及枪头若干，纯硝酸（MOS 级），Milli-Q 超纯水，电阻率18.2（ΜΩ.cm）， 10 ppb Li（7）、Co（59）、Y（89）、Ce（140）、Tl（205）调谐 液，国家钢铁研究总院或国家标物中心配制的11 种元素的单 元素标准溶液。
1.2 样品的预处理 采集地表源水储存于500mL 聚乙烯瓶中，经过30min 沉降后，取上层清洁水样25mL，然后加入超纯硝酸进行酸 化，PH 后放入冰箱冷藏，待分析。
1.3 标准曲线制作 以1% HNO3 溶液做介质，将标准溶液进行浓度稀释， 制备成不同浓度的标准贮备液，最后配制成含待测物质标准 系列浓度如下表一。
1.4 仪器运行参数 RF 功率：1200W； 载气流速：1.15L/min；雾化室温 度：2；采样锥孔径1.0mm，截取锥孔径0.4mm，进液速度 0.40 rps，进液时间20 秒；稳定时间20 秒，重复次数3
1.5运行过程 开机，启动真空系统，待仪器真空度符合要求后，点 火，用质谱调谐液进行仪器性能测试，使灵敏度、氧化物、 双电荷离子比率以及分辨率等各项指标达到测试要求，编辑 方法，仪器稳定后进行空白样、标准系列、样品的测试。
结果与讨论
2.1 方法检出限、相关系数及线性范围 方法检出限：在同样的测定条件下，平行测定1%硝酸 空白溶液7 次，计算各个元素的标准偏差，参照EPA200.8， 次过程空白样标准偏差的3倍得出，结果见表二。
2.2 标准样品测定与精密度实验 同样的测定条件下，平行测定国家环境保护部保标准 样品研究所购买的单元素质控样品或者是国家标物中心标准 样品进行稀释的测定样品七次，计算RSD，结果如表三。 通过表中可以看出，各个元素的测定浓度均在不确定 度范围之内。
2.3 实际样品测定与加标回收实验 按照规范采取某水库的水样做加标回收实验，通过实 验，加标回收率在91.7%～110%之间，如表四。
结语
通过实验发现ICP-MS 法测定生活饮用水源水中微量元 素，检出限低，灵敏度高，准确、快速，重现性好，而且可 以同时测定多种元素，平行测定相对标准偏差均<5%，回收率 在91.7%～110%之间，而且该方法前处理简单，线性范围宽， 可以广泛应用于生活应用水及源水元素分析检测。
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