固相萃取法
固相萃取法固相萃取首次出现在 1970 年，它基于液 - 固色谱理论，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基质和干扰化合物分离，再利用洗脱液洗脱（也可选择吸附干扰杂质） ,实现组份分离净化，现已经成为绿叶蔬菜、水果、乳品中农药残留检测前处理的基本方法[6].但目前该方法仍然存在以下不足： 一是处理复杂样品时，有时会引起回收率的偏低，对目标物有吸附作用； 二是吸附剂选择性不强，提取液净化不完全，不能吸附某些基质，造成检测的基质效应明显。
Yang 等[7]先将浆果样品用乙腈萃取，离心后吹干，再用乙腈 - 甲苯溶解，依次用 Envi - Carb 固相萃取柱和 NH2- LC 固相萃取柱净化，最后用 GC – MS 检测。回收率在 63% ~ 137% ,相关系数 R2> 0. 99.
Satpathy 等[8]检测了蔬菜和水果中多种农药残留，使用了微波辅助萃取和分散固相萃取，方法具有快速、高效、环境友好等优点，检出限为 0. 002 ~ 0. 02 mg/kg,定量限为 0. 025 ~ 0. 100 mg/kg,回收率是72% ~ 114% ,相对标准偏差 RSD < 20% .分散固相萃取操作是： 2 mL 提取液加入到装有 PSA 和 MgSO4混合物的离心管中，混匀之后离心，取 1 mL 上清液蒸干，溶于乙酸乙酯中用 GC - MS 检测。Oellig 等[9]用高通量二维固相萃取法处理苹果、红葡萄、土豆等样品，避免了干扰物和基质的影响，LC - MS 检测发现回收率在 90% ~104% ,相对标准偏差为 0. 3% ~4. 1%,处理一个样品只需要几分钟，并且降低了样品和溶剂的需要量。
液相微萃取法
液液微萃取法液相微萃取法是20 世纪90 年代发展起来的一种操作简单、高效的萃取技术，在食品安全领域常被用来处理水分含量比较大的水果、酒类等，最初是在 1996 年由Liu和 Jeannot[39]开创的。和传统的液液萃取相比是一种成本低、有机溶剂用量少、环境友好的样品前处理新技术，在食品安全领域得到了广泛的应用[40 -41].液相微萃取可同时平行萃取多个样品，且净化效率高。1996 年 Jeannot 等[39]首次研究了顶空液相微萃取法，适用于容易进入样品上方空间的挥发性或半挥发性有机化合物的分析测定，应用范围受到了很大的限制。再到后来由 Pedersen - bjergaard等[42]首次提出了中空纤维液相微萃取法，中空纤维液相微萃取的原理与传统的液相萃取相同。
Li[43]利用中空纤维液相微萃取提取了鲜葡萄中的多种农药残留，萃取和净化用 SiO2中空纤维一步完成。将SiO2中空纤维浸泡在 1 mL 加标的葡萄液中，一定时间后取出，放入盛有乙酸乙酯的离心管中，在超声条件下，待检物被提取到溶液里面，提取液用 GC - MS 检测，用去离子水和纯乙醇冲洗提取纤维后就可以重复利用，提取效率没有任何降低，回收率在 61% ~108%,相对标准偏差 4. 0% ~12. 4%,该方法具有准确度高、重复性好等优点。
Sun 等[44]将食用鱼样品经过均质、冷却、超声辅助萃取、离心、蒸发浓缩之后，进行中空纤维液相微萃取。PVDF 纤维萃取头安装在切除了一部分的移液管上，再用微量注射器将 30 uL 邻二甲苯注入到萃取头中，再将它置于先前的溶液中萃取 30 min,搅拌速度是 500 r/min.最近 Rezaee 等[45]又报道了分散液液微萃取技术，该方法具有操作简单、快速、成本低、对环境友好且富集效率高[46 -47]等优点，适用于亲脂性高或中等的食品的分析，在食品中农药残留检测等痕量分析领域具有广泛的应用前景[48 -50].
Farajzadeh 等[51]采用分散液液微萃取法提取了果汁和水果中 3 种有机磷农药含量，用氯仿和甲醇分别作分散溶剂和萃取溶剂，回收率可以接近 100%.该方法的缺点是选择性差，难以用于复杂基质样品，可能使用毒性较大的卤代烃做萃取剂，取出沉降于试管底部的萃取剂存在一定的操作难度。
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