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测定小麦中均三氮类除草剂和取代脲类除草剂残留量实验

2019.9.13
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致力于为分析测试行业奉献终身

           

实验材料

小麦

试剂、试剂盒

丙酮-乙腈 丙酮 甲醇

仪器、耗材

离心瓶 容量瓶 旋转蒸发器 磨口鸡心瓶 真空固相萃取装置

实验步骤

1.  提取

 

称取己研磨细的小麦样品20.0 g(精确至0.1 g)于250 mL离心瓶中,W50 mL5% 的丙酮-乙腈溶液,于20 ℃振荡30 min。以4000 r/ min离心15 min。然后过滤至100 mL容量瓶中,滤渣用10 mL提取液洗涤。继续加30 mL提取液于离心瓶,再振荡20 min,4000 r/ min离心10 min后过滤。滤液用同一只容量瓶接受。滤渣再用10 mL提取液洗涤。最后用丙酮定容至刻度。

 

吸取25 mL样品提取液转移至150 mL磨口鸡心瓶中,在旋转蒸发器上以50 ℃浓缩至干。用3/4 mL乙腈分两次将浓缩残渣转移至100 mL具塞量筒,加水稀释至65 mL。

 

2.  净化

 

在真空固相萃取装置上插上HLB固相萃取柱,先用6 mL甲醇洗涤,再用10 mL超纯水活化,接着上样(65 mL样品水溶液),然后用10 mL10%的 甲醇-水溶液淋洗,弃去流出液。最后用1 mL洗脱剂洗脱,用5 mL刻度离心试管接受洗脱液,用乙腈精确定容至l mL振荡后过O.45 um有机相滤膜,再上机检测。
 


 

色谱峰:1一环庚草醚;2—禾草畏;3—多效唑;4一丙草胺;5—三环唑;6—噻吩甲氯;7—苯噻草胺;8—苄草唑 
 

色谱柱:DB-5MS,30 m×0.25 mm,O.25 um 
 

载气:He,1. O mL/ min,恒流
 

柱温:6O ℃(l min),以10 ℃/min升至3OO ℃(15 min)
 

进样器温度:25O ℃,无分流进样,1 min后放空

 

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