原子吸收光谱法测定土壤中的镉

方案优势

该方法检出限为0．006mg／kg，相对标准偏差<5％，加标回收率为90％一107％。该方法样品不需高温消解，测定损失小，操作简便、快速，精密度和准确度较好。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

　　仪器与试剂

　　AAnalyst800型原子吸收光谱仪(美国Perkin—Elmer公司)，带有：THGA型石墨炉、AS一800型自动进样器、平台石墨管；镉空心阴极灯(美国Perkin—Elmer公司)。

　　实验用硝酸、高氯酸、氢氟酸等均为优级纯；国家标准物质1000}tg／mL的镉标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)；10.0／ag／L的镉标准应用液(将镉标准储备液用1%硝酸溶液逐级稀释为10.0弘g／L的镉标准应用液)；GSS一8土壤成分分析标准物质(GBW07408黄土，镉含量0.13mg／kg)；GSS-4土壤成分分析标准物(GBW0740jI石灰岩土壤，镐含量o.35mg／kg)。实验用水为2次去离子水。

　　仪器的工作条件

　　分析波长228.8nm，灯电流4mA，光谱通带0.7nm，石墨炉进样量20弘L。高纯氩气流速：250mL／min。石墨炉采用光学控温仪控温，采用塞曼扣背景，峰面积积分记录数据。石墨炉升温程序见表1。

　　实验方法

　　标准系列的配制

　　取5支干净的10mL具塞比色管，依次加入10.099／L的镉标准应用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL；用1%硝酸溶液定容至10mL，摇匀后即配成0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg／L的镉标准系列，待测。

　　样品预处理

　　将土壤样品置于蒸发皿上，经常翻动，待半干后，于干净纸上铺平，压碎，经常翻动并进一步碾碎。待彻底风干后，过2mm筛，再用研钵研细，过100目筛，充分混匀。称取混匀后的试样约0.59(精确至0.00029)，放人微波消解罐中，加少许水湿润后，加6mL浓硝酸、2mL氢氟酸，密封微波消解罐，在恒温干燥箱内loo'c：N热1h，冷却后加人2mL高氯酸，在电热板上沙浴加热，驱赶白烟并加热至内容物呈黏稠状。取下稍冷后加入(1：1)硝酸溶液lmL，转移至陶瓷坩埚，温热溶解可溶性残渣，直至坩埚中无不溶性沉淀，转移至50mL容量瓶中，再用少量去离子水洗涤坩埚3次，依次转移至容量瓶中，冷却后用去离子水定容至标线，摇匀后即可测定。

　　测定步骤

　　开机自检通过后设定好各项仪器参数，点燃镉灯，待仪器稳定20rain后，按2.2节中的测定条件每个样品测定3次。根据2.3.1节校准曲线，仪器自动计算出消解过的土壤溶液中的镉含量。再由溶液定容体积和称量试样质量计算出土壤中镉的含量。

   仪器设备

AAnalyst 700和AAnalyst 800是第一代完全整体化设计的台式原子吸收光谱仪，将全部分光检测系统、火焰、石墨炉和加热电源的所有部件集成于同一仪器主体中，并实现火焰和石墨炉的 全自动转换；AAnalyst 600只有石墨炉原子化系统，与AAnalyst 800中的石墨炉部分完全相同