原子吸收分光光度计检测饲料中铅含量

方法/原理/步骤

　　实验步骤

　　1实验仪器

　　马福炉，温度能控制在550℃士15℃。

　　分析天平:称量精度到0.0001g。

　　实验室用样品粉碎机。

　　原子吸收分光光度计附测定铅的空心阴极灯。

　　无灰(不释放矿物质的)滤纸。

　　瓷柑祸(内层光滑没有被腐蚀，使用前用盐酸煮

　　可调电炉。

　　平底柱型聚四氟乙烯柑祸(60cm)

　　2试剂

　　2.1稀盐酸溶液，c(HCl)=0.6 mol/L。

　　2.2盐酸溶液，c(HCl)=6 mol/L.

　　2.3硝酸溶液,c(HNO3)=6 mol/L:吸取43 mI硝酸，用水定容至100 mL,

　　2.4铅标准储备液:准确称取1.59 8g硝酸铅“Pb(NO3)2]，加硝酸溶液(2.3)10m L，全部溶解后，转人1 000 ml容量瓶中，加水至刻度，该溶液含铅为1mg/ml。标准储备液贮存在聚乙烯瓶中，4℃保存。

　　2.5铅标准工作液:吸取1.0 ml铅标准储备液(2.4)，加人100 ml容量瓶中，加水至刻度，此溶液含铅为10ug/mL。工作液当天使用当天配制。

　　2.6乙炔:符合GB 6819的规定

　　3试样的制备

　　选取有代表性的样品，至少500g，四分法缩分至100g，粉碎，过1mm尼龙筛，混匀装入密闭容器中，低温保存备用。

　　4分析步骤

　　4. 1试样溶解

　　4.1.1干灰化法

　　称取约5g制备好的试样，精确到0.001g，置于坩埚中。将坩埚置于可调电炉上，100℃-300℃缓慢加热炭化至无烟，要避免试料燃烧。然后放入已在550℃下预热15 min的马福炉，灰化2 h-4 h，冷却后用2mL水将炭化物润湿。如果仍有少量炭粒，可滴人硝酸(2. 3)使残渣润湿，将坩埚放在水浴上干燥，然后再放到马福炉中灰化2h，冷却后加2mL水。取5 mL盐酸(2.2)，开始慢慢一滴一滴加人到柑祸中，边加边转动增祸，直到不冒泡，然后再快速放入，再加人5 mL硝酸(2. 3)，转动坩埚并用水浴加热直到消化液2 mL-3 mL时取下(注意防止溅出)，分次用5 mL左右的水转移到50 mL容量瓶。冷却后，用水定容至刻度，用无灰滤纸过滤，摇匀，待用。同时制备试样空白溶液。

　　4.2标准曲线绘制

　　分别吸取0m L,1.0ml，2.0 m L,4.0m L,8.0 m L铅标准工作液(2.5)，置于50m L容量瓶中，加入盐酸溶液(2.2)1mL，加水定容至刻度，摇匀，导人原子吸收分光光度计，用水调零，在283.3 n m波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

　　4.3测定

　　试样溶液和试剂空白，按绘制标准曲线步骤进行测定，测出相应吸光值与标准曲线比较定量。

仪器设备

　　对于对于饲料中铅元素含量测定南京科捷给出了相关配置方案

　　AA4520F型原子吸收分光光度计配置单