木制玩具中甲醛含量的检测

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

　　一.液相色谱测定试样准备步骤：

　　二.液相色谱测定步骤：

　　液相色谱测试条件：

　　a) 色谱柱：反向柱C18 150mm或250mm×4.6mm(内径)5 ,或相当者。

　　b) 检测器：二级管阵列检测器(DAD)或紫外-可见光检测器(UV-VIS)。

　　c) 检测波长：360nm。

　　d) 流动相：乙腈+水=65+35。

　　e) 流速：1.0mL/min。

　　f) 柱温：35℃。

　　g) 进样体积：20。

　　三.说明

　　1.除非另说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682所规定的二级水。

　　2.测定甲醛标准曲线时，分别吸取5ug/mL甲醛标准水溶液0.5mL、1mL、4mL、10mL和120ug/mL甲醛标准水溶液1mL，按上述试样准备步骤后五步完成，空白试验即为上述试样准备步骤后五步不加萃取试样。甲醛标准液需新鲜配制。

　　3.回归标准曲线的系数应大于0.99，否则要从新测定。

　　4.测试需在同一个工作日完成。

　　四.仪器与设备

　　1. 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器(DAD)或紫外-可见光检测器(UV-VIS)

　　2. 超声波清洗器：40kHz

　　3. 恒温水浴振荡器

　　4. 分析天平：感量1mg

　　5. PH计：精确到0.1PH单位

　　6. 膜过滤器：针筒式或其他形式，配有0.45有机相过滤膜

　　7. 具塞锥形瓶：25mL、50mL、100mL

　　8. 容量瓶：100mL

　　9. 移液管：1mL、2mL、10mL

　　五.计算公式：

　　X—试样中甲醛含量，

　　A—样液中甲醛衍生物的色谱峰面积

　　Cs—标准工作液中甲醛的浓度，

　　V—萃取液的体积，

　　F—萃取液的稀释倍数，如果色谱测定时甲醛浓度高而进行试样液稀释的倍数。

　　As—标准工作液中甲醛衍生物的色谱峰面积

　　M—试剂样品的质量，g

仪器设备

　　仪器与设备

　　1. 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器(DAD)或紫外-可见光检测器(UV-VIS)

　　2. 超声波清洗器：40kHz

　　3. 恒温水浴振荡器

　　4. 分析天平：感量1mg

　　5. PH计：精确到0.1PH单位

　　6. 膜过滤器：针筒式或其他形式，配有0.45有机相过滤膜

　　7. 具塞锥形瓶：25mL、50mL、100mL

　　8. 容量瓶：100mL

　　9. 移液管：1mL、2mL、10mL