13.校准曲线CalibrationCurve:
指以一系列已知待测物浓度之标准溶液与其相对应仪器感应讯号值,所绘制而成的相关曲线。
14.校准曲线确认Verificationof Calibration Curve:
标准曲线确认是以含待测物之标准溶液检查标准曲线之适用性,该标准溶液应由不同于制备标准曲线标准溶液之标准品配制而成。标准曲线于制备完成后,应随即以不同于标准曲线制备用标准品来源之标准溶液来确认标准曲线的适用性,标准曲线确认之标准溶液其浓度建议取标准曲线中间浓度确认之。
于同一工作日如系连续操作,则每12小时亦应进行标准曲线确认。由仪器上的感应讯号值,利用已建立标准曲线求得浓度,比对测定值与标准曲线确认用标准溶液浓度,求其相对误差值。
15.查核样品分析:
指将适当浓度之标准品(不同于配制标准曲线之标准品)添加于与样品相似的基质中所配制成之样品;或直接购买浓度经确认之样品充当之。藉此可确定分析结果的准确度。
除检测方法另有规定外,通常至少每10个样品应同时分析一个查核样品,若每批次样品数少于10个,则每批次应执行一个查核样品分析。检验室应记录查核样品编号、分析日期、查核样品浓度值、查核样品测定值及回收率。
16.最佳浓度范围Optimumconcentration range:
以上、下限表示的浓度范围。低于下限浓度时,需将显示器的尺度放大而予降低,使范围向下延伸;高于上限浓度时,需作线性校正。此浓度范围随仪器灵敏度及所使用操作条件不同而异。
17.灵敏度Sensitivity:
原子吸收光谱法AA:以能产生1%吸光度的每公升溶液中所含有的金属毫克数表示。ICP:以发射光的强度与浓度的函数关系所建立的检量线的斜率表示。
18.干扰检查样品Interferencecheck sample,ICS:
含有已知浓度之干扰物及待测物的溶液,可用来检查背景及元素间干扰的校正因子。
19.最初校正确认标准品Initialcalibration verification (ICV) standard:
用来检查起始校正曲线准确度之已确认或独立配制之溶液。
20.持续校正确认标准品Continuingcalibration verification,CCV:
用来确认分析过程中的校正准确度。需针对分析方法中的每一待测物进行此校正。至少,必须于样品分析之前和样品分析完成后,各分析一次持续校正确认标准品,其浓度需为检量线中点浓度或接近中点的浓度。
21.校正标准品Calibrationstandard:
一系列已知浓度的待测物标准溶液,用来校正仪器(即,制备检量线)。
22.线性范围Lineardynamic range:
检量线呈线性的浓度范围。
23.方法空白Methodblank:
试剂水经由与样品相同制备程序者。
24.校正空白Calibrationblank:
试剂水中添加与标准品和样品相同种类与数量之溶液。
25.实验室品管标准品Laboratorycontrol standard:
于试剂水中添加已知浓度的待测物,并经过与样品相同的制备与分析的步骤者。此系用来检查样品漏失/回收率值。
26.标准添加法Methodof standard addition,MSA:
标准添加法系针对未知样品,及于未知样品中添加数个已知但不同量之标准品,分别进行分析。
27.样品有效期限Sampleholding time:
于指定的保存和储存条件下,样品采集后至样品分析前的有效期间。
检量线须每天制备,至少要有一个空白及四个浓度标准溶液,检量线完成后,须用至少一个检量线空白及一个在中间浓度附近检量线查核标准溶液(由参考物质或其它独立来源的标准品制备)确定检量线准确度。检量线参考标准品之检测值与真实值之偏差在10%以内,此检量线才可认为有效。
28.稀释测试:
每一分析批次选择一具代表性之样品进行系列稀释,以决定是否有干扰存在。待测物的浓度必须至少是预估侦测极限的25倍。
先测定未稀释样品的粗浓度后,稀释至少5(1+4)倍再重新分析。假如此批次的所有样品浓度皆低于侦测极限的10倍,则以下节所述的添加回收分析为之。如果未稀释的样品浓度与稀释样品浓度的5倍值相差在10%以内则表示无干扰存在,则不需使用标准添加法分析。
29.回收率测试:
假如稀释测试的结果不符合上述的要求,则表示干扰可能存在,此时须分析添加样品以助于确定稀释测试的结果。另外取一部分的测试样品,加入一已知量的待测物使待测物浓度为原浓度的2到5倍;假如该批次的待测物浓度皆低于侦测极限,则将所选择的样品添加侦测极限的20倍。
分析该添加样品,并计算添加的回收率。假如回收率低于85%或高于115%,则该批次所有样品皆须以标准添加法分析之。
30.标准添加法:
标准添加技术意指将已知量的标准品加至一或多个处理的样品溶液中。此技术可补偿由于样品之组成对分析讯号的增强或降低所导致之斜率偏差(样品之斜率不同于检量线的)现象,但无法校正加成性干扰所造成之基线偏移。标准添加法应用于所有萃取程序萃取液之分析、申请表列排除(delisting petition)之委托分析、及每一种新样品基质之分析。
31.光谱干扰可分为:
①不同元素光谱的重叠;
②分子光谱无法解析的重叠;
③由光谱连续现象造成之背景;
④因高浓度元素迷光造成干扰。
光谱的重叠可单独测定干扰元素,再对重叠光谱加以修正。子光谱之重叠则需选择不同波长来源。至于背景值与高浓度光谱可经由基线的调整得到修正。多元素同时测定时定样仪器侦测频道中无元素间造成之光谱干扰,由于每一仪器系统不同。
32.物理干扰:
在样品雾化及传送过程中,因黏度及表面张等性质之改变,尤其若样品中含有高溶解度固体或酸度过高时,则易造成明显之分析误差,利用蠕动泵将可降低这类干扰;若类干扰仍存在时必须将样品稀释或利用标准添加法予以修正。
此外,含高浓度盐类在喷雾器上沉积而影响分析结果,可将样品稀释或利用喷嘴洗涤器以减少。而氩气流量之大小亦会影响仪器之最好使用流量控制器。
33.化学干扰:
指形成分子状态、离子效应及溶质挥发效应等扰。通常这些效应在ICP的技巧上并不显著,但若仍存在时,则可改变操作条件(如,入射功率,观测位置)或加入适当缓冲品、适当基质或使用标准添加法,使干扰减至最低。