7 分析步骤
7.1样品前处理
7.1.1方法1（AOAC方法）
准确称取15g（精确至0.01g）均质样品于50mL离心管中，加入15mL 1%乙酸乙腈（4.7），加入提取包P-QuEChERS-AOAC1202（4.6）后剧烈振摇1min，4000r/min离心5min。用一次性注射器（5.7）取1mL上清液（再吸入1mL空气），匀速通过多功能针式过滤器F-QuEChERS-AOAC3202（5.8）至进样小瓶中（使液体逐滴流出），上机测定。
1) 常规水果蔬菜：
采用F-QuEChERS-AOAC3201，内含150mgMgSO4、50mgPSA；
2) 含色素的水果蔬菜：
采用F-QuEChERS-AOAC3206，内含150mgMgSO4、50mgPSA、5mgGCB；
3) 含脂肪和蜡质的水果蔬菜：
采用F-QuEChERS-AOAC3202，内含150mgMgSO4、50mgPSA、50mgC18；
4)含色素和脂肪的水果蔬菜：
采用F-QuEChERS-AOAC3203，内含150mgMgSO4、50mgPSA、50mgC18、5mgGCB。
7.1.2方法2（EN方法）
准确称取10g（精确至0.01g）均质样品于50mL离心管中，加入10mL乙腈（4.1），加入提取包P-QuEChERS-EN1101（4.6）后剧烈振摇1min，4000r/min离心5min。用一次性注射器（5.7）取1mL上清液（再吸入1mL空气），匀速通过多功能针式过滤器F-QuEChERS-EN3102（5.8）至进样小瓶中（使液体逐滴流出），上机测定。
1）常规水果蔬菜：
采用F-QuEChERS-EN3101，内含150mgMgSO4、25mgPSA；
2）含色素的水果蔬菜：
采用F-QuEChERS-EN3106，内含150mgMgSO4、25mgPSA、5mgGCB；
3）含脂肪和蜡质的水果蔬菜：
采用F-QuEChERS-EN3102，内含150mgMgSO4、25mgPSA、25mgC18；
4）含色素和脂肪的水果蔬菜：
采用F-QuEChERS-EN3103，内含150mgMgSO4、25mgPSA、25mgC18、5mgGCB。
7.2标准曲线绘制
取空白试样按7.1处理方法制备空白基质溶液，然后准确量取适量56种和23种农药及其代谢物混合标准工作溶液（4.11），用空白基质溶液稀释配制成浓度为1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的系列基质匹配标准工作溶液，供液相色谱-串联质谱和气相色谱-串联质谱测定。分别以68种农药及其代谢物的定量离子质量色谱峰面积为纵坐标，对应的基质匹配标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，求回归方程和相关系数。
7.3测定
7.3.1液相色谱-串联质谱参考条件
液相色谱参考条件
a）色谱柱：XDB C182.1×150mm，3.5μm，或性能相当者；
b）流速：0.4mL/min；
c）流动相：A为5mM甲酸铵水溶液，B为5mM甲酸铵甲醇溶液
d）进样量：10μL；
流动相梯度洗脱程序见表1：
质谱参考条件
a）离子源：电喷雾离子源（ESI）；
b）扫描方式：正、负离子扫描；
c）质谱扫描方式：多反应离子监测（MRM）
d）离子源温度：550℃；
e）离子源喷雾电压：5500V；
f）气帘气：30psi；
g）雾化气：60psi；
h）干燥气：60psi；
i）碰撞气：8psi；
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