固相微萃取_气相色谱_三重四级质谱法测定土壤中氯代苯胺类残留

    氯代苯胺类化合物(Chlorinated anilines }  CAs)是染料、塑料和药物合成中大量使用的原料和中间体，同时在农业生产中又是除草剂、杀虫剂的降解产物，广泛存在于环境中。作为环境外来物，CA、常难以降解，且具有致癌、致畸、致突变等效应[Czl，对环境和人类构成持久性危害。我国最新的《危险化学品名录(征求意见稿)》中己明确将11种CA、纳入监管范围。
    国内尚无环境介质中CAs测定的方法研究报道，仅本实验室前期开展了水中CAs残留测定的研究[#]。在众多的环境介质中，土壤是CA、残留的重要环境归宿。由于物理化学吸收、土壤及其腐质基质的吸附作用，施用除草剂的土壤在多年后仍有氯代苯胺的存在。经典的土壤前处理方法需先经索氏提取、超声提取[[A]等方法萃取目标物，再经净化浓缩后测定，操作繁琐耗时且耗费大量有毒试剂。
    固相微萃取(SPME)是集萃取、富集、进样于一身的样品预处理方法，不仅适合于水相样品，还可用于土壤样品中有机污染物的富集浓缩。由于省去了净化和浓缩步骤，SPME可大大简化实验流程，提高分析效率。气相色谱/三重串联四级杆质谱仪(GC /QQQ)的多反应监测模式，可有效减少甚至消除仪器检测中的背景干扰，降低检出限，特别适合复杂基质样品的超痕量分析。
    本研究将SPME和GC/QQQ联用，建立了土壤/沉积物中CAs残留的分析方法。单个样品分析用时仅70 min，方法检出限在Pg级，充分发挥了SPME的操作便捷性和GC/QQQ的高灵敏度、高选择性。虽然精准度稍逊，但在突发性环境污染事件的处理处置中，可作为经典方法的有益补充，用于大量样品的快速筛查分析。