高效液相色谱柱后衍生化法检测蔬菜中涕灭威方法研究

高效液相色谱柱后衍生化法检测蔬菜中涕灭威和克百威残留的方法研究

摘要： 建立了蔬菜中涕灭威和克百威残留的分析方法。样品以乙腈提取， 以氨基固相萃取柱净化， 甲醇∶二氯甲烷=1∶99 （V/V） 洗脱， 以高效液相色谱柱后衍生系统， 荧光检测器检测。在最佳分离条件下， 涕灭威和克百威在浓度0.01~1.0 mg/L范围内线性关系良好； 方法检出限涕灭威为1.4μg/kg， 克百威为1.7μg/kg。蔬菜样品中3个添加水平的平均回收率为涕灭威70.6%~82.0%， RSD为5.1%~12.2%； 克百威88.0%~98.0%， RSD为1.3%~14.0%。该方法灵敏， 准确， 适用于蔬菜中涕灭威和克百威的残留检测。

    涕灭威和克百威是氨基甲酸酯类农药。由于其对多种害虫良好的杀虫效果， 且具有分解较快， 残留时间较短， 选择性强和较佳的水溶性等特点而被使用于一些作物。然而， 涕灭威和克百威又属于高毒农药， 在我国被列为蔬菜上禁用农药， 因此， 开展对涕灭威和克百威的残留检测对提高农产品的质量与安全性以及人体健康有重要意义。高效液相色谱柱后衍生化法检测氨基甲酸酯类农药残留能避免涕灭威高温下分解， 气谱检测不稳定的问题与液相色谱-紫外检测法相比较， 具有检测限低， 选择性和灵敏度高， 杂质干扰小， 对复杂基体中的农药残留具有较强的定性能力， 准确度高等优点。本文在参考文献[1，2，3，4]的基础上， 建立了蔬菜中涕灭威和克百威残留同时检测的新方法， 该法简便， 快捷， 准确， 适合大批量样品的测定。实验中采用等度洗脱， 经反相C18色谱柱实现涕灭威和克百威完全基线分离， 并在邻苯二甲醛，2-二甲胺基乙硫醇的作用下实现涕灭威和克百威的柱后衍生化， 生成相应的具有荧光的异氮（杂） 茚基的衍生物。衍生过程（图1）：

图1 衍生反应