气质联用仪主要由气相色谱仪、接口、质谱仪与数据处理系统组成，是一款定性分析与定量分析能力兼具的科学仪器。为保证实验结果的可靠性，操作人员需对样品先进行提取、分离、吸收等前处理，后按规则操作仪器。
一、气质联用仪的样品前处理：
样品前处理，主要是利用目标物与样品基质的物理化学特性差异，使其从样品机制中提取分离出来。
1. 提取：将目标物尽可能完整地从样品中提取出来，并尽量减少样品中干扰性杂质的存在，有漂洗法、液-液萃取法、消化法、液-固萃取法、柱色谱萃取法等；
2. 净化：除去干扰杂质的同时，尽量减少目标物质的损失，有液-液分配法、柱层析法、磺化法、凝结剂沉淀法、薄层层析法、低温冷冻法等；
3. 衍生：为使目标物更适用于气相色谱分析，改变其性质；
4. 浓缩：采用氮气吹干仪、旋转蒸发仪、K-D样品浓缩器、自然挥干法等，将溶液中目标物浓度浓缩至得以被分析仪器检测出来。
二、气质联用仪的使用手册：
1. 仪器开机，老化色谱柱，将质谱仪抽真空；
2. 标准物质调谐，使仪器对于不同分析目的参数处于佳状态。调谐方式可自动或手动，主要为保证良好的质谱谱图质量；
3. 编辑样品分析方法，即编辑GC和MS的参数；
4. 进行运行方法的测试，并分析标准样品或待测样品；
5. 进行数据处理：谱图调用、谱图处理、谱图检索、谱图解析等；
6. 关机。
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