微波消解的特点

微波消解有密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。

高压（最高可达100-150bar）、高温（通常180-240℃）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控温/控压技术，因此在安全性上已经有了较大保证。

微波消解技术具有样品分解快速、完全，挥发性元素损失小，试剂消耗少，操作简单，处理效率高，污染小，空白低等显著特点，深受分析工作者的欢迎，被誉为“绿色化学反应技术”。

1.仪器室与样品准备室分开

2.试样瓶的选用

酸性溶液或中性溶液保存在玻璃瓶中

Ag，Hg，Sn在玻璃瓶中更稳定 ·碱性溶液储存在聚乙烯或聚四氟乙烯的瓶子中 HF一聚四氟乙烯

3.器皿清洗步骤

5％的盐酸或者硝酸（难溶物质可选王水）浸泡一过夜

超声波震荡洗涤

去离子水冲洗风干

4.试剂和水的要求

水的要求：最好18MQ

试剂的要求：保证试剂（GR）/电子纯 光谱纯标准物质

分析特殊的检测元素，如微量Na、Si、B等，对水与试剂要特殊特别注意

5.标准溶液的制备与匹配

用储备标准溶液配制标准溶液系列时，应补加酸，使溶液维持一定的酸度，尽可能使其酸度与样品溶液一致。配置多元素混合标准溶液时，应注意元素之间可能发生的化学反厘。

标准溶液浓度一般在厚g/mL级，通常用硝酸或盐酸介质，当溶液的酸度在1％以上时，可持续使用较长时间。

ICP光谱分析中，必须重视标准溶液的配制：

1、不正确的配制方法，将导致系统偏差的产生；

2、介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊，易堵塞化器并引起进样量的波动；

3、元素分组不当，会引起元素间谱线互相干扰；

4、试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加，检测限变差和误差增大