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安捷伦液相色谱仪HPLC系统的酸清洗和钝化

2019.11.02
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

  酸洗的目的之一是为钝化处理创造有利条件,保证形成的钝化膜。因为通过酸洗使不锈钢表面平均有10μm厚一层表面被腐蚀掉,酸液的化学活性使得缺陷部位的溶解率比表面上其它部位高,因此酸洗可使整个表面趋于均匀平衡,一些原来容易造成腐蚀的隐患被清除掉了。
 

  但更重要的是,通过酸洗钝化,使铁与铁的氧化物比铬与铬的氧化物优先溶解,去掉了贫铬层,造成铬在不锈钢表面富集,这种富铬钝化膜的电位可达+1.0V(SCE),接近贵金属的电位,提高了抗腐蚀的稳定性。不同的钝化处理也会影响膜的成分与结构,从而影响不锈性,如通过电化学改性处理,可使钝化膜具有多层结构,在阻挡层形成CrO3或Cr2O3,或形成玻璃态的氧化膜,使不锈钢能发挥最大的耐蚀性。
 

  30%磷酸水溶液通过酸反应和强表面活性剂/洗涤剂的共同作用,可以有效地清洁不锈钢及其它润湿的部件。这一方法比更常用的硝酸“钝化”更有效、且较 少损害(特别是对日常使用低紫外波长的应用来说)。这一磷酸清洗步骤不是起钝化作用,但它是系统钝化前清洗的*步。一般来说,对于阳离子的离子色谱分析 或配有氧化方式的电化学检测器以外的应用不需要钝化系统。因为有真空脱气机(每个通道体积为8m1),可不必用磷酸;中洗全部通道。如果你计划四个通道都 要用,则可用湿灌注的方式以4mL/min流速对每个通道清洗8~1 O分钟来清洗脱气机。这一步完成后你必须彻底淋洗管路,用水淋洗2~3次以便将磷酸从溶剂过滤头等部件冲洗净。
 

  液相色谱HPLC系统的酸清洗和钝化的原因
 

  HPLC系统内部可能的污染物来自人的触摸,暴露在实验室化学环境,与零部件制造相关的残留物,或来自先前的流动相和样品的残余物。
 

  虽然系统自身也会逐步地被流动相清洗,但某些释放出的杂质会吸附在色谱柱上以及检测器润湿的表面上,因而会降低总的性能。
 

  以下应用需要在使用前做磷酸清洗和硝酸钝化,包括:
 

  •所有的氨基酸分析系统
 

  •所有包含电化学检测器的系统
 

  •所有要分析无机阳离子,包括过渡金属的系统
 

  •所有利用柱后添加衍生试剂或络合样品组分的系统
 

  以下应用需要在使用前只做磷酸清洗,包括:
 

  •所有常规用途的、可能在低pH环境下在低紫外检测波长下运行的HPLC系统
 

  •所有需要高灵敏度性能的梯度紫外检测系统
 



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