气相色谱仪分析中,在怀疑峰形异变寻找可能原因和排除方法之前,要好先仔细核查操作条件与分析方法要求是否一致;和当初分析所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题;逐项仔细观察仪器工作状态,看有无操作失误而引起的出峰失常,然后再依据以下异常峰形分析可能原因和排除方法。
一、带毛刺峰:
1、仪器工作不稳定,噪声大于要求。
2、数据处理的判峰参数(半峰宽和斜率)设置太小。
3、极化电压(FID)不稳。
二、程序升温时,基流增加(漂移增大),噪声增加:
1、色谱柱需重新老化或失效。
2、新换载气纯度欠佳。
3、过滤器失效。
4、样品前处理不当,如杂质干扰物太多。
5、灵敏度太高。
6、数据处理的判峰参数(半峰宽和斜率)设置不合理。
三、操作条件未变,原来能判别的峰不见了:
1、色谱柱被污染或失效。
2、气路系统被污染,如气源纯度低或过滤器失效。
3、注射垫漏气。
4、注射针密封性差。
5、数据处理的判峰参数(半峰宽和斜率)设置偏大。
6、进样方式不对。
四、平顶峰(未到满量程):
1、样品量大,放大器量程高,衰减大,信号输出饱和。
2、检测器在饱和区工作。
3、数据处理输入信号极性接反或零点失调。