示差折光检测器(RID)为通用型检测器,是除UVD外应用zui多的液相色谱仪检测器。
一、类型:
1、反射型:根据Fresnel定律。
2、折射型:根据Snell定律。
3、干涉型。
二、工作原理:
RID是基于样品流路与参比流路在折光指数上的差别进行检测的。当折光指数差别zui大时,灵敏度zui大。并不检测的折光指数,而是检测折光指数的差别。
用两束相同角度的光照射溶剂相、样品与溶剂相,二者对光的折射率不同,其中一束光(通常是通过样品与溶剂相)因为发生偏转而造成两束光的强度差发生变化,这种变化与样品的浓度成正比,将此差示信号放大并记录,得到色谱图。
溶液的折射率是溶剂(流动相)和溶质(样品)各自的折射率乘以各自的摩尔浓度之和。
三、特点:
1、优点:
(1)通用性强。任何一对液体都会有约0.07的折光率差异,除非被分析样品与溶液的折光指数完全相同,都会被检测到。
(2)检测下限可达10ˉ7~10ˉ6g/mL。
(3)操作简便,比较耐用,维护成本低。
2、缺点:
(1)灵敏度低。
(2)选择性差。
(3)受环境温度、流量和流动相组成等波动的影响大,不能用于梯度洗脱。
(4)色谱峰可能是正的,也可能是负的。
四、使用注意事项:
1、洗脱液组成一定要恒定,不能使用梯度洗脱。
2、不能使检测池带压工作,与其它检测器串联使用时应放在最后。
3、流速要恒定,泵的流量波动要小于0.5%,使用往复泵时要用阻尼装置。
4、温度要恒定,恒温精度要达±10ˉ4℃。使用时预热时间要充足,否则基线漂移十分严重。
五、应用:
1、适用于无紫外吸收的有机物分析,如高分子化合物、糖类和脂肪烷烃等。
2、凝胶色谱中必备的检测器。
3、制备色谱中经常使用。