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气相色谱仪不分流进样中确定瞬间不分流时间的原则

2019.12.16
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

气相色谱仪的不分流进样与分流进样采用同一个进样口。不分流进样是在气相色谱仪进样前,分流阀将分流气路关闭3080s,待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路,将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。不分流进样并不是不分流,而是分流与不分流相结合,确定瞬间不分流时间(又称溶剂吹扫时间)往往是分析成败的关键。

瞬间不分流时间的确定依赖于样品性质、溶剂性质、衬管容积、进样量、进样速度和载气流速。原则上讲,这一时间应足够长,保证绝大部分样品进人色谱柱,避免分流歧视的影响。同时又要尽可能短,zui大限度地消除溶剂效应,使早流出峰的分析更为准确。这显然是矛盾的。实际工作中,常根据样品的具体情况(如溶剂沸点、待测组分沸点和浓度等)和操作条件确定优化的折衷点。一般情况下,这一时间为3080s,多用45s,可保证95%以上的样品进入色谱柱。

对于高沸点样品,不分流时间长些有利于提高分析灵敏度,而不影响分析准确度。对于低沸点样品,不分流时间要尽可能短些,zui大限度地消除溶剂效应,以保证分析准确度。


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