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气相色谱仪速率理论方程在分离条件选择中的应用

2019.12.24
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

气相色谱仪速率理论方程为:H = A + B/u + Cu

式中:A = 2λdp

B = 2rDg

C = Cm + Cs = 0.01k2/[1+k2]×dp2/Dm + q×[k/1+k2]×df2/Ds

气相色谱仪色谱柱的填充均匀度、载体粒度、载气种类及流速、固定液液膜厚度和柱温等因素对柱效产生直接影响,有些因素影响方向相反,应全面综合考虑。

一、流动相zui优流速选择:

uB/uCu的影响相反,使得u对柱效的总影响存在着一个最优流速。

Hu图上有一个最低点,使B/uCu之和最小,这个点上的H称为最小理论塔板高度Hminu称为最优流速uzui优

二、载气选择:

当流速较小时,应选择分子量较大的载气(如N2Ar)。

当流速较大时,应选择分子量较小的载气(如H2He)。

还应考虑载气对不同检测器的适应性。

三、柱温选择:

柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。

四、固定液用量:

载体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量越多。但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。

五、对载体的要求:

载体表面积要大,表面和孔径要均匀,粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大)。

六、进样量:

进样速度要快,进样量要少,一般液体样品为0.15uL,气体样品为0.110mL

七、气化温度:

气化温度要高于柱温3070℃

  


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