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气相色谱仪的操作条件怎么选择?

2019.12.28
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

气相色谱仪的操作条件包括流速、载气种类、固定液用量、进样量、气化温度、柱温和检测器温度等。

一、流速:

根据速率方程,可计算出最优流速,此时柱效最高。实际工作中,为缩短分析时间,往往使流速稍高于最优流速。

对于填充柱,氮气的实用最优流速为10~15cm/s,氢气为15~25cm/s,氦气介于两者之间。

二、载气种类:

载气种类视检测器种类而定。

常用的有氢气(热导用)、氮气(氢火焰用)和氦气(热导和氢火焰均可用,但价格较高)。

氢气和氦气适合快速分析。氮气做载气峰形较好,柱效较高。

三、固定液用量:

载体表面积越大,固定液用量可越大,允许的进样量越多。但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。

四、进样量:

进样量视柱类型、固定液含量(不能超过柱容量)、进样方式、检测器灵敏度和线性范围等而定。

液体样品进样量一般为0.1~5uL,气体样品进样量一般为0.1~10mL。

五、气化温度:

1、一般进样方式下,气化温度比柱温高30~70℃。

2、进样量大时高一些好,保证瞬间气化。

3、保证不超过样品的分解温度。

六、柱温:

柱温影响分析效能和分析速度。

每一种固定液都有它的最高使用温度,柱温不可超过这一温度,否则固定液会挥发流失。

柱温太高,组分挥发度增大,不利于分离。但柱温太低,被测组分的扩散速度下降,分配不能快速达到平衡,影响峰形,柱效下降,并使分析时间大大延长。

柱温选择的原则是在保证难分离物质有良好分离的前提下(分离度满足要求),可以采取较高柱温,以缩短分析时间,保证峰形对称。

七、检测器温度:

一般大于或等于柱温,具体与检测器种类有关。


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