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高效液相色谱仪自动进样器故障的原因及解决方法

2020.1.04
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

很容易找到自动进样器的故障。有时如果液相色谱仪系统有故障,不能确定是不是注射器的故障可以用手动进样几次,也可以用好的自动进样器代替。如果故障排除,则表明自动取样装置有问题。不同厂家的自动收集器有很大的不同。除了一些常见的故障参考操作手册或联系供应商。

除了自动喷油器的机械和控制系统故障外,在操作和方法上也可能存在相应的问题。根据自动喷油器的设计特点,阐述了试验过程中可能出现的问题。

一、滞后体积

高效液相色谱(HPLC)中的滞后体积是指从流动相混合器到圆柱体的体积,包括混合器和圆柱体之间的溶剂混合器和连接管的体积。对于低压混合系统,也包括泵容积。延迟量大可能导致重复性差,移植困难在常用的高效液相色谱系统中,滞后体积一般在0.2mL~5ml之间,这主要取决于装置的设计。

滞后量重要的部分是自动进样器定量回路的容积。只有当定量环的体积小于100μL时,才能近似忽略环对滞后体积的影响。当定量环的体积较大时,效果就会显现出来

例如,当使用50μL定量环时,滞后体积为300μL。用1ml定量环,滞后体积为1250μL,直接影响色谱分离效果。在实际分离过程中,当色谱柱较薄时,必须考虑滞后体积的影响。解决办法是更换较小的定量环,减少滞后体积。

二、样品瓶过满

如果样品瓶过满,当瓶盖紧且注射量大时,注射重复性会变差究其原因,是当样品瓶中的样品被抽出时,紧闭的瓶盖无法使空气及时进入,造成部分真空由于这种真空,注射器无法吸收足够的样品体积在极端情况下,对于挥发性稀溶液样品,针头中甚至可能出现气泡,影响分析的正常操作。

一些自动采样器使用空针来克服这个问题,但是这种方法并不常用。更简单的解决办法是不要把样品瓶灌得太满。一般样品大小在样品瓶中的1至3倍之间。

三、进针深度的调节

当有足够的样本时,不必考虑这个问题。然而,对于痕量分析,针深的调整将更加突出。理想情况下,针头可以插在靠近样品瓶底部的地方,这样样品可以在很大程度上使用当可用的样品体积受到限制时,可以使用痕量样品瓶增加给定体积样品的相对深度。如果针太深,可能会插入样品瓶底部,甚至导致针尖堵塞如果针的深度不够,样品将只到达针头的尖端,针头将不能取足够数量的样品,一部分空气将替换针头。

针深调整一般采用机械或电气方法。目前,大多数厂家都可以在液相色谱仪的色谱工作站上设置。无论使用哪种方法,必须在实验前仔细调整样品瓶的类型,并在改变样品瓶的类型时重新调整样品瓶的类型。


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