采用高效液相色谱法测定了染色纺织品和皮革中禁用的偶氮染料对国家标准SN/T 1045.1≤2 0 0 2进行了修订和完善。芳香胺的萃取溶剂为二氯甲烷和甲基叔丁基醚(体积比为1：3)。纯化试剂为Na8SiW11O39，高效液相色谱(HPLC)固定相由C8改为C18，同时分离和检测了23种芳香胺。
1．1仪器与试剂
高效液相色谱仪，配紫外检测器；
超声波水浴：4 kHz；
真空旋转蒸发仪；
恒温控制水浴：精度4-2℃。
芳香胺标准品：纯度均大于98％；
甲基叔丁醚；
二氯甲烷：纯度不小于99.5％。
十一钨硅酸钠（Na8SiW11O39）制备方法：将91g Na2WO4·2H2O和7.37g Na2Si03·9H2O溶于150mL热水中，置于电磁搅拌器上，在加热和搅拌的同时，逐滴加入98mL 4 mol／LHCl，置电炉上，盖上表面皿加热微沸腾1 h。过滤时，在滤液中加入氯化钠使其饱和，冷却后加入1/2体积的无水乙醇，剧烈搅拌，直至底部油样物质沉淀。丢弃上部液体，用无水乙醇搅拌多次，直到产生白色固体。白色固体是一种合成物质。
1．2溶液的配制
柠檬酸缓冲液为0.06mol/L(pH6.0)
200 g/L连二亚硫酸钠溶液（可用）
5 mol／L氢氧化钠溶液；
1 mol／L氢氧化钠溶液；
萃取溶剂，混合摇动3份甲基叔丁基醚和1份二氯甲烷1 mol/L盐酸溶液4 mol/L盐酸溶液0.05mol/L十二烷基钨酸钠溶液。
芳香胺混合标准储备液，分别称取23种芳香胺用二氯甲烷制备1500mg/L混合标准储备液低温保存。
芳香胺标准溶液：将混合标准储备液与甲醇稀释至60，30，15 mg/L标准溶液，冷冻保存，备用。
1．3高效液相色谱仪条件
色谱柱，C18柱（4.6mm×250mm，5um）；
柱温40℃；
流动相A，甲醇，流动相B≥0.575g磷酸二氢铵,0.7g磷酸氢二钠溶于1000 mL水，pH6.9；
梯度洗脱：
从0到25分钟，流动相a从5%线性变化到55%。
流动相A为25≤40 min，线性变化为55%~80%。
流速0．5 mL／min；
进样体积15uL；
检测波长240 nm。
1．4样品前处理
在还原、萃取、纯化阶段，参照sn/t 1045.1-2002对样品进行预处理，将萃取溶剂中的醚改为甲基叔丁基醚。同时，将处理过程中所用的十二碳钨酸钾转化为十一碳钨酸钠在终定容阶段沿壁加入2.0ml甲基叔丁基醚，用手旋转鸡心瓶清洗瓶壁，摇匀提取，分层，将0.5ml的有机层放入1.5ml样品注射瓶中，加入5-1mol/L盐酸，搅拌均匀，吹干氮气。用0.5ml甲醇和5罐1mol/L氢氧化钠溶解残渣。采用高效液相色谱法对其残留进行分析。
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