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如何解决液相色谱仪坏柱的问题?

2020.1.21
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

液相色谱仪中故障坏柱问题通常是色谱柱有某些的缺陷,原因很多,可能是色谱柱柱头压的过劲导致色谱柱柱头塌陷,或者是柱头过滤片被阻塞,或者就是填料有溶蚀性。其他原因:1.色谱柱与色普系统不配套2.柱效低3.样品的强滞留组分污染色谱柱4.保留性质的改变等等。以上原因都与峰拖尾有关。柱头阻塞或塌陷是最常见的故障。

在动手解决故障前,为了谨慎起见,要看可用厂家规定的条件实验一下,如果与实际的样品峰一样,建议用下列方法解决:

1. 色谱柱倒柱清洗

拆下色谱柱,原柱头尾部接在泵上直接冲洗,切记不要接在检测器上,避免造成污染。冲洗30分钟后接上检测器,进原来拖尾的样品。

2. 换烧结过滤片

色谱柱柱头倒过来反向冲洗未能解决问题,或者将发行峰拖尾,不要只倒柱反冲。而是从系统上拆下色谱柱,仔细的拧开原柱头,取出过滤片,检查填料是否凝结或塌陷。如果柱头平整,换上新的过滤片重新拧上接头,然后将柱按原来的流向接到系统上用流动相冲洗30分钟后进样。

3. 补柱孔穴倒柱

色谱柱填料凝结或塌陷明显的,可以挖去凝结或污染的填料,用新的填料补平,这样额可以延长色谱柱的寿命基本上就能恢复到原来的柱效水平。

4. 报废

综上所述这就是液相色谱仪柱坏的问题及解决方法,如果以上三种方法都试过,压力仍然不降,峰还拖尾,在精进一部处理,如果还是恢复不到可接受的柱性能,只好弃掉换新的色谱柱。


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