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岛津GCMSsolution培训笔记(三)

2020.2.16
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

创建组分表流程中参数设置的注意事项:

定量方法根据自己的情况选择内标法或者外标法。校准曲线点数:输入用于创建校准曲线的浓度级别个数。浓度的格式:设置用于表示浓度的有效数字的位数。

向导5/7图中:1设置标准样品的浓度。如果不同化合物浓度不同,在完成向导步骤之后直接在参数表中进行修改。2如果选择内标法作为定量方法,在此处输入内标物浓度。如果在标样和实际样品中内标浓度相同时,此处可输入 1,而不需输入内标的实际浓度。3通常选择 MC,即使用质量色谱图进行定量。4输入用于执行峰识别的参考离子的个数,一般输入2。

向导6/7图中:改变ID号能更换不同化合物,使用外标法时,单击类型下拉菜单,显示参考和目标两项,选择目标,即要定量的化合物。如果使用内标法进行定量,需要设置内标物,内标组分类型选择为内标。目标离子一般用来做定量,参考离子用来做定性,如果离子选择有错误可以在m/z栏进行更改。

步骤五中如果必要,对化合物表的内容进行校对和修改,如不同的浓度,添加化合物等。修改完后将化合物表从编辑模式切换为显示模式。

定量分析方法一般选用内标法或者外标法,其采集模式有三种分别为SCAN模式、SIM模式和FASST模式。SCAN模式只应用于浓度比较大样品的定量分析。

SCAN采集模式方法的创建流程相对简单,创建完组分表后直接保存组分表,然后输入SCAN采集模式方法的文件名(SCAN定量)即可。

SIM采集模式和FASST采集模式方法的创建流程复杂一点,具体步骤如下:

步骤一:再解析软件中单击组分助手栏中的创建 SIM 表[COAST]图标。在弹出对话框中,输入新文件名(比如SIM或FASST定量)并单击“保存”;

步骤二:弹出自动创建SIM表,选择数据采集模式SIM或FASST;单击“更新SIM表”单击确认。勾选FASST采集模式时记得化合物后面的FASST要打钩。

四、校准曲线的制作、未知样品分析

制作校准曲线具体步骤如下:

步骤一:单击GCMS实时分析图标,选择前面创建的方法文件(比如SCAN定量),单击菜单栏中采集栏中的下载初始参数;

步骤二:单击助手栏中批处理图标,单击文件菜单中的新建批处理文件,在批处理表中输入相应信息和参数,批处理表设置改完毕后,单击文件菜单中的另存批处理文件;

步骤三:点开始运行批处理表。

该流程中参数设置的注意事项:

批处理表中的样品类别中,标准溶液为1:standard,其中第一个标准溶液显示1:standard:(I),表示初始化校准曲线,可清除方法中原先可能有的校准曲线,未知样的显示为0:unknow。标品可以选0:unknow,但是在建标线时标品的数据文件要拖到对应的浓度级别下面即可。级别号为依次对应标准溶液的不同浓度。在表格中右击选择表样式,可以添加想要显示的信息。在批处理运行期间可以通过点击暂停/重启图标来修改批处理,点击停止图标可强行停止批处理,如果批处理结束后要进入节能模式在批处理菜单下选择批处理结束后进入节能模式。

检查和修正校准曲线具体步骤:

步骤一:启动GCMS 再解析程序,单击再解析助手栏中的校准曲线图标。;

步骤二:打开方法文件实时分析时所选用的方法文件,此时方法中校准曲线已自动生成。

步骤三:如果没有识别就手动识别、没有检测到任何峰就手动积分,在化合物表中选择一个化合物,显示该化合物的校准曲线;

步骤四:修正校准曲线后,单击文件菜单中保存方法文件。

检查和修正校准曲线具体步骤的注意事项:如果在标准样品采集时,未指定类型为标准,而是以未知样采集,则需手动生成校准曲线。做法是把不同浓度点的数据拖到方法文件中的对应浓度级别的数据文件下面。

未知样品的分析可以为两种情况,一种是未知样比较少;另一种是未知样较多。两种情况的分析方法不同,具体分析步骤如下:

未知样比较少情况的分析步骤:

步骤一:打开再解析软件,打开未知样的数据,单击文件菜单中加载方法参数;

步骤二:点击助手栏峰积分图标,数据被重新积分后计算,单击结果标签,查看计算结果;

步骤三:查看色谱图中的峰识别/ 积分标记,如果必要如有必要可手动积分;

步骤四:检查完结果后,单击工具栏中的保存,保存数据文件。

未知样比较多情况的分析步骤:

步骤一:单击再解析助手栏中的批处理图标,单击助手栏中的选择数据文件图标。

步骤二:选择用于重新定量的数据文件,单击向下箭头,单击确定,显示批处理表;

步骤三: 单击助手栏中的开始图标,即使用修正校准曲线后的方法重新计算未知样品数据。

定量分析过程要注意的事项:未知样品分析时定量结果中会显示示“在时间窗/时间带范围内没有发现峰”表示有可能是样品中不含有此目标化合物,或含量低于仪器对于此目标化合物的检测限,也有可能是积分参数设置不合适,目标化合物的峰未被识别。显示“未检测到峰”表明在此保留时间内没有检测到峰,有可能是样品中不含有此目标化合物或含量低 于仪器对于此目标化合物的检测限。

五、报告模板的编制

报告模板的编制步骤如下:

步骤一:打开再解析软件,单击助手栏中定量图标,打开一个数据文件,

步骤二:单击助手栏中报告图标,显示到报告页界面,单击项目菜单依次选择所需的项目,点右键在报告页拖出合适的方框;

步骤三:修改完毕后,单击文件菜单中另存格式文件,输入报告格式文件名称如“定量报告”,单击保存,定量报告制作完毕。

经历以上几个步骤一个新的方法就建立使用了,如果已经有了定量方法文件,以后再用该方时仅需从第四部分开始操作。本文主要根据岛津的GCMSsolution培训所总结,MS的离子源为EI源。


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