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【经验总结】77个药物分析小技巧(二)

2020.2.21
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

  21、样品为西林瓶装的粉针剂在做无菌实验时,往往由于压力很难吸出来,但在加入无菌注射用水之前,先用无菌注射器推入少许空气,再加注射用水,就很容易用无菌注射器将样品溶液吸出来。

  22、做红霉素片释放度时,酸度对释放度的影响不小,能差5~7个百分点,要及时更换硫酸,否则可能会影响释放度结果。

  23、做格列吡嗪片含量时对照品不容易溶解,可在溶剂里面少加一点0.1mol的氢氧化钠溶液使对照品溶解后再定溶。

  24、做阿奇霉素片的溶出度时,用硫酸溶液(75--100)显色时,所用的硫酸浓度一定要够,最好用新开瓶的,显完色后应是金黄色的,否则可能是淡黄色的。测得的结果也低。

  25、在做中药材的浸出物的检测时,药材的颗粒大小要过筛,过大的块状影响浸出效果。

  26、铺聚酰胺板时其中粘合剂宜选用可溶性淀粉,可溶性淀粉先溶于热水中,晾凉后加入聚酰胺粉研磨就OK了。铺出来的板子没什么裂纹。聚酰胺粉大概0.7克左右,加可溶性淀粉0.3克左右溶于10毫升左右的水中。这可是我自己铺了很多次得出来的经验。只能用可溶性淀粉作粘合剂。

  27、做红氧化铁含量测定时一定要用盐酸煮沸几分钟,不能因为危险而随便在水浴上加热,这样会使含测结果超过100%。

  28、测定各种中药材或中成药含量测定时,配制的对照品前对照品除特殊规定外,一般要在五氧化二磷减压干燥12小时以上。

  29、做八角枫药材鉴别时如果最后不显斑点,一般是在分层的时候静置时间不够引起的。

  30、采用蒽酮法测核糖含量时,蒽酮要现用现配,棕色瓶装,稀释硫酸应于30-40度时加入蒽酮液中混匀。标准葡萄糖于60度干燥2小时配制。

  31、中药注射剂检验树脂项时,用的氯仿最好用优级的,不同的试剂对结果影响很大.同时在提取放置的时间尽量长些,使其完全分开。

  32、说一下做抗生素的一点体会,有时市售的培养基琼脂量加的不一样,一般是加多了,会导致药液到了培养时间不能下完,可以在配制时适当多加一点水.另外培养基的PH值对抑菌圈的影响很大,一定要测一下PH值。

  33、做抗生素加药时采用的毛细滴管尖头容易碰断,我采用卡介苗注射器去掉玻璃塞,把后面的手柄部分用锉刀去掉在酒精喷灯上园口,做一个喇叭口,前面买7号平头针头或者把7 号针头锉平,用着很方便,并且加液比原来更能准确把握。

  34、在用高氯酸滴定药品含量的时候,如果实验室条件有限,实验室的环境温度与滴定液的标定时的温度相差较大的时候,可以用电炉在通风橱旁边的地上加热,这样可以适当提高实验的环境温度,而又不会使温度过高,使实验结果更加精确。

  35、有些对照品溶解性很低,配制时最好不要采用稀释法,而要采用一次配制法并且最好加热或者超声处理,例如槐角碱、橙皮苷等。

  36、用氨试液萃取水饱和正丁醇提取的三七类皂苷类成分时极易乳化,可在50度左右加热促进分层,效果非常好。

  37、 用氨试液萃取水饱和正丁醇提取的三七类皂苷类成分时极易乳化,可在50度左右加热促进分层,效果非常好。

  38、 按照药典标准在进行氢氧化钠的铝盐与铁盐的检查时,滤渣用水洗净这一步非常重要,如清洗不干净容易造成结果超标。建议用硝酸银溶液测定以下流出液的氯离子浓度,判断滤渣是否洗净。

  39、 按照药典标准在进行氢氧化钠的铝盐与铁盐的检查时,滤渣用水洗净这一步非常重要,如清洗不干净容易造成结果超标。建议用硝酸银溶液测定以下流出液的氯离子浓度,判断滤渣是否洗净。

  40、 按照药典方法检验盐酸麻黄碱鉴别时,使用无水乙醚不能鉴别显色不明显,将无水乙醚用水饱和后可解决。


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