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【经验总结】77个药物分析小技巧(三)

2020.2.21
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

  41、 做vc银翘片含量,千万不要用超声溶解,否者后面超级难过滤!直接振摇溶解就好!

  42、 检验三黄片时,检查项下盐酸巴马汀检查,用制备检验小檗碱的供试品与盐酸巴马汀对照品同点在硅胶G板上。检查盐酸巴马汀是否超标,每次检验他都判不合格。后来让我复检,我发现他点的板盐酸巴马汀杂质和对照不在同一位置,于是我点了一个盐酸小檗碱对照和盐酸巴马汀对照和供试品,发现他误将供试品中小檗碱的斑点当成盐酸巴马汀杂质来判定。

  43、 检验阿莫西林胶囊含量时,溶解一定要充分,最好溶剂量要200ml以上,超声溶解,否则侧的含量偏低,甚至不合格。

  44、做杆菌肽锌薄层层析,得不到很好的结果,有拖尾现象。后来发现,如果展开试剂良好的前提下,薄层层析与环境温度,缸子蒸汽饱和,点样技术非常有关系。缸子点样前在展开剂下饱和1小时在低温最好在空调间(23±2℃)中,点样2-4mm,不将扳子点破,这些条件控制很好,那么层析结果是不会不理想的。

  45、 针对头孢曲松,噻肟、他定等头孢三代的无菌检验,用头孢菌素酶效果明显比青霉素酶好。

  46、 抗生素效价测定时,加液时特别要控制好加液量,我的经验是使用相同的钢管和用加液抢定量加入相结合,保证加液量的一致。这样平行性好的不得了。

  47、 消糜栓:按<中国药典>2005年版测定含量,人参皂苷Re对照品对柱子的选择性要求很高,在40℃用250mm的柱子,不出峰,但25℃用150mm的柱子出峰。

  48、 抗生素的效价测定时 加菌量一定要准确 否则结果会相差很大 不建议使用10ml的刻度吸管

  49、 检测硫酸阿米卡星的硫酸盐,要求在紫色开始消失的时候加50ml乙醇,可是开始消失的点不好判断,一般是在加了5ml多EDTA滴定液之后就加乙醇,滴定结果一般消耗7-8ml,加的太晚有时候很难出终点。

  50、 中药材及制剂的的浸出物检测,温度影响相当大,误差有时会达到100%!.

  51、 做益母草(水苏碱)、罂粟壳(吗啡)等生物碱薄层鉴别时,自制的手工板效果优于市场购买的预制板,且展开后,要将展开剂完全挥掉,可放在烘箱内(或加热板上)80度烘1小时后,再喷显色剂。

  52、 做黄芪含量测定时,过大孔树脂柱一步意义不大,完全可以省略,对结果没有影响,并节省了时间和人力物力。

  53、 做薄层展开的时候,特别是中药的品种,一定要注意温度的变化!比如人参就得再10度一下才能分开。再就是预饱和,这个环节也很重要!

  54、 测定红霉素肠溶片释放度时,当第一步是符合规定时,所用的溶剂(HCl)可以存留,用来测定另一批红霉素肠溶片释放度的第一步,既经济又省力。

  55、 检测人参皂苷的时候,用三氯甲烷和水饱和正丁醇提取的时候,温度高的时候分层快!

  但是,如果太高的话对含量有影响。

  56、 配制溴麝香草酚蓝指示液时不能超声或剧烈振摇,否则会变色。

  57、 在做头孢类原料药时,头孢他啶,头孢呋辛、头孢泊肟、头孢拉定等,一定要临做配对照品溶液或供试品溶液,因为头孢类普遍不稳定。

  此外,很多其它的药品也存在对温度、光照、湿度等敏感的现象,要特别注意影响因素。

  对于这类不稳定的药品,有时可能要做系统适应性试验,考察主成份与降解产物的分离度等等。

  58、 麻黄个提取率普遍偏低,无论用什么提取方法,溶媒,还多提几次。所以文献报道多

  用提取量这个名词,而不用提取量,我也是由于这个原因,数据不好看。

  59、 在对药品进行检验时,有时不能完全按照质量标准检验出来时,最简单的办法就是对比,选取正品或是质量较高的药品对比进行试验,因为有些标准制定不太标准,特别是以前卫生部标准。

  60、 环氧乙烷残留检测时显色反应应在暗室存放。


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