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【经验总结】77个药物分析小技巧(四)

2020.2.21
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

  61、 生物碱的薄层鉴别显色问题,薄层展开后,取出晾干,若太干则稀碘化铋钾显色剂吸附较大,背景干扰大。稍干后,效果较好。

  62、 在做药材含量时,有的要求用索氏提取器提取到溶液无色而且很多没有时间规定,在实际操作过程中比较麻.经过多次反复多样品对比实验,实际上回流2.5个小时和回流5、6个小时所得的结果差不多。还不如直接回流3小时。

  63、 做液相有关物质分析时,有时不知道样品峰里是杂质峰还是溶剂峰。可以做个小实验,加大溶剂里面不同溶剂组分的比例再分别进样,这样可以在色谱峰中看到溶剂峰有明显增高的现象。(当然是说某些品种或某些试剂才会这样体现的)。我做过注射用甘草酸单铵S,因为工艺过程是用氨水调的PH值,那段时间不能确定有个峰不知道是不是杂质,最后我把氨水拿来进样才确定了是工艺过程氨水成分影响的。

  64、 如果展开剂成分比较复杂,一定得板也要放里面饱和.这样RF值重现性会比较好。

  65、 做曲克芦丁时,四氢呋喃的量对实验的分离度及出峰时间有很大影响。

  66、 甲钴胺见光太易分解了,即使放棕色瓶里,几个小时也会分解没了,在一般保留时间出现一大峰做有关物质是去包衣与不去包衣一样。

  67、 做喜炎平注射液含量测定时,加入3,5-二羟基甲苯的乙醇溶液后,应当精确记时,标准要求的5分钟根本不够,5分钟对照能反应完全,而样品要慢些,所以时间短了含量不够.经过很多次的检验,感觉30分钟2者的反应都完全了.如果时间过长,刚生成的物质会分解。

  68、 在坐注射用更昔洛韦的鉴别(1)时,水浴蒸干后滴加氨试液最好沿蒸发皿壁加入,目标物质蒸干后都贴在壁上了,肉眼是很难看到的,中心的残渣不会出现正反应.在做其他类似的在蒸干后的残渣上做鉴别或其他检验,也最好要贴壁加,这样肯定万无一失。

  69、 在进行益母草以及枸杞子的薄层鉴别时,展开过程中硅胶板出现花板,并且斑点不明显,我们换一个厂家的硅胶板问题就解决了,以后出现该问题应当考虑一下硅胶板因素。

  70、 在溶出度时,特别是磷酸盐的介质,需测定PH值,一些药物对PH值比较敏感,不同的的PH值下溶出度数值完全有差别。

  71、 化学原料药鉴别试验要选择专属性较强的项目,首选红外、次选HPLC保留时间,原则上选择了专属性较强的项目,其他专属性次些的没必要放进去。

  72、检验吲哒帕胺片的含量测定时,采用超声波超声可使片剂更易分散,主成分溶解完全,没有浪费,与研磨转移方法比较,对含量均匀度测定没有影响,且简单方便且更合理。"这样好象修改了检验方法,是否需要备案呢。

  73、 中药液相测含量时,因每次配制的流动相有差异,按标准配制的流动相,有时峰分不开,可以适当调整比例,改善效果。

  74、 药物分析,所用的试剂质量很关键,我们做抗生素的聚合物含量时,经常在聚合物出峰的时间也出现倒峰,查找了所有仪器和溶剂,最后确定是一个化学试剂厂生产的磷酸二氢钠的原因。

  75、在作中药材薄层层析时,很多药材因为含有羧基或者氨基会造成跑板拖尾现象或者重叠,这将难以和标准品比对。建议大家汉羧基的药可在展开剂里面加少量羧酸,含氨基的药可以在展开剂里面加少量三乙胺。

  76、有人误将浓硝酸(在空气中有“发烟”现象)作为“发烟硝酸”使用,进行托哌生物碱药物的硝化-氢氧化钾呈色鉴别反应,结果不能得到正确的颜色反应,造成假阴性结果。该呈色反应的机理为利用样品的水解产物莨菪酸,经发烟硝酸加热硝化为三硝基衍生物,在氢氧化钾的醇溶液中形成醌型化合物而呈色。“发烟硝酸”是指含HNO3达86-97.5%以上的浓硝酸。而“浓硝酸”虽有"发烟"现象,但其HNO3仅为69%-71%,用于上述呈色反应,会因为硝酸浓度不足而使反应不完全,形成假阴性结果。

  77、在做人参皂苷RB1和黄芪甲苷时,如果同实验室中酸的浓度很高,这两个成分都会分解,从而测不出含量,所以应避免和挥酸时同时进行含量前处理。


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