关于玻璃仪器校准

   新购买的玻璃量器的容积并不一定与它所标示的容积完全一致，而在容量分析中应用的容量量器都需要很准确的容积，否则会影响分析结果的准确性。因此，玻璃量器购入投入使用前均需校准。不但在新购入时，在日常检测过程中也是需要进行校准的。

　　一、校准的目的

　　校正使其表面容量(仪器上所标示的容量)和真实容量一致，保证实验用量器的准确性。

　　二、校准范围

　　常用的需校准的玻璃量器有滴定管、移液管(分度吸量管和单标线吸量管)、容量瓶、量筒量杯四种。

　　三、校准条件

　　1、容量瓶，滴定管校正前应对其进行检漏。

　　2、新购入的玻璃仪器加入适量的铬酸钾洗液浸泡4-6小时或过夜，在倒出洗液用自来水冲洗干净，在用纯化水冲洗3次。在通风干燥处自然风干。待仪器内壁不挂水珠为清洁干净。

　　3、校正用的水应用新沸过冷水，放一温度计(尽量选用量程小的减少误差)，用于测定水的温度;应提前1小时放入室内。

　　4、洗净的玻璃量器(若量入式量器先进行干燥)也应提前1小时放入工作室内，使其与室温尽可能接近。

　　5、室温不宜超过(20±5)℃;室内温度变化不能大于1℃/h;水温与室温之差不应超过2℃

　　6、校准所需设备 校准介质为纯水(蒸馏水或去离子水)，应符合GB6682规定的要求。

　　校准设备一览表

　　天平、砝码、温度计、秒表等都应是经过检定或校准合格的。

　　四、滴定管校准(衡量法)

　　活塞密合性检查 玻璃活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。 塑料活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留50min后，渗漏量应不大于最小分度值。

　　1、将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。

　　2、缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口中的最后一滴水珠。

　　3、取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯，称得空杯质量。完全开启活塞，使水充分地从流液口流出。

　　4、当液面降至被检分度线以上约5mm时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。

　　5、将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。

在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。表1为水在10-40℃间的r值，按公式(4-1)计算被校滴定管在标准浓度20℃时的实际容量。

(4-1)

　　V20：20℃时水的体积(ml)

　　Wt：在t℃的空气中，以黄铜砝码或电子天平称得水的质量(g);

　　r：20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用黄 铜砝码或电子天平称得的质量(g)。

　　表一：水在10～40℃的γ值

　　6、滴定管的校准分段

　　1ml～10ml校准分段点为：半容量和总容量两点;

　　25ml的为：0—5ml，0—10ml，0—15ml，0—20ml，0—25ml五点;

　　50ml的为：0—10ml，0—20ml，0—30ml，0—40ml，0­—50ml五点;

　　100ml的为：0—20ml，0—40ml，0—60ml，0—80ml，0—100ml五点。

　　每个校准分段应校准2次，即做平行试验2次。

　　滴定管的容量允差见下表。

　　注意事项：

　　1、校正时每次均从零开始。

　　2、两次修正值误差应小于0.02ml。

　　3、校正时需控制流速，每秒3～4滴(30秒5ml)。

　　4、使用时与校正同(起始、流速、读数方法)。

　　六、移液管(衡量法)

　　1、取洁净、干燥的具塞锥形瓶置电子天平上回零。

　　2、将移液管洗净，吸取纯化水至标线以上，用滤纸擦干管外的水，将管尖移至受液器壁(可为适宜体积的烧杯)，缓缓调节液面弧度至标线，然后垂直移至已称重的具塞锥形瓶(此时锥形瓶倾30°)，使水沿瓶壁缓缓流下。

　　3、当移液管为无分度只有单标线者，水流至管口不流时，静置15秒钟，移去最后的水滴，再称重;当移液管为有分度、不完全流出式时，使液面流至被检刻度线上约5mm处，等待15秒钟，然后将液面准确地调至被检刻度线处，再次称重，即得水重。

　　4、刻度吸量管校准检定点

　　0.5ml(包括0.5ml)以下者为：半容量(半容量～流液口);总容量。

　　0.5ml以上者为：总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则检2/10点(自流液口起);半容量(半容量～流液口);总容量。

　　每个校准分段应校准2次，即做平行试验2次。

　　移液管的容量允差见下表。

　　七、容量瓶(衡量法)

　　1、对清洗干净并经过干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。

　　2、注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量。

　　3、将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。

　　4、按公式(4-1)衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。

　　每个容量瓶应校准2次，即做平行试验2次。

　　容量瓶的容量允差。

　　八、量筒、量杯

　　1、将洗净的量筒量杯在室温晾干后，置电子天平上回零。

　　2、准确充水至标线，再称重，即得该量筒量杯的纯水质量(m)。每个量筒量杯应校准2次，即做平行试验2次。

　　3、量筒量杯校准点

　　总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则检2/10点(自底部起);半容量(半容量～自底部起);总容量

　　量筒量杯的容量允差见附录

　　九、校准结果处理和校准周期

　　1、校准人员做好校准记录，并交相关人员复核，贴上标签并统一编号，妥善保管好校准记录。

　　2、经过校准合格的量器，必须贴上等级标志;经校准不合格的量器，可降级或销毁。

　　3、自校准周期 使用中的玻璃量器的检定周期为三年，其中用于碱溶液的量器为一年。

　　十、校准须知

　　1、需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。

　　2、校正温度一般在15～25℃较好，校正中如温度有变化可查各该温度下的修正值。

　　3、校正用的纯水，必须提前一小时放天平室，使温度恒定。

　　4、校正时用的小锥形瓶要轻些，不要超过50g，瓶口不要沾上水，瓶外需干燥。

　　5、校正时，误差要求：两次测量值不得超过容量允差的1/4，取两次平均值。

　　6、在校正滴定管前，必须检查是否漏水，酸式滴定管的玻璃 塞是否旋转自如。

　　7、滴定管放水速度不 宜过快，放完需稍停后，再读取容量。

　　8、校正容量瓶时，空瓶必须干燥，再分别加水两次称量，进行校正刻度上方如有水，必须用滤纸吸干。

　　9、移液管放完水，管与杯壁成30°角，二者不能有相对移动约等待3秒后移开(无等待 时间者)，有等待时间的按规定等待后移开。