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离子色谱常见问题及其对策

2020.2.22
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

  离子色谱常见问题类型主要有压力异常(偏高、波动)、漏液、保留时间漂移、基线问题(漂移、噪声)、 峰形异常等,本文主要针对这几个现象逐条分析,让你不再为使用离子色谱而烦恼。

  一、压力异常

  无压力,流动相不流动的可能原因:

  1、保险丝断或电源问题;2、柱塞杆折断;3、泵头内有空气或流动相不足;4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒;5、漏液;6、压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力)。

  压力持续偏高或不断上升的可能原因:

  1、流速设定过高;2、保护柱或色谱柱筛板堵塞;3、流动相使用不当或有缓冲盐析出;4、色谱柱选择不当;5、进样阀损坏或堵塞;6、线路过滤器堵塞;7、管路拧的过紧堵塞。

  压力波动的可能原因

  1、泵头中有气泡;2、单向阀损坏;3、柱塞密封圈损坏;4、脱气不充分;5、系统漏液;

  6、使用了梯度洗脱。

  二、漏液

  接头处漏液

  1、接头处松动

  2、接头磨损

  3、部件不匹配

  泵漏液

  1、单向阀松动

  2、泵密封损坏

  3、排液阀损坏

  4、接头松动(不要拧的太紧)

  进样阀漏液--可能原因

  1、转子密封损坏

  2、定量环堵塞

  3、进样口密封松动

  4、进样针尺寸不合适

  5、废液管产生虹吸

  6、废液管堵塞

  检测器漏液--可能原因

  1、手紧接头处漏液

  2、废液管堵塞

  3、流通池堵塞

  保留时间漂移--可能原因

  1、柱温或室温变化

  2、流动相组分变化

  3、色谱柱没有平衡

  4、流速变化

  5、泵中有气泡

  6、流动相选择不当

  基线漂移--可能原因

  1、温度波动

  2、流动相不均匀(脱气,使用纯度更高的试剂)

  3、电导池被污染或有气泡

  4、流动相配比不当或流速变化

  5、柱子平衡(约30-60min)

  6、流动相污染,变质或由低品质试剂配成

  7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出

  基线噪声(规则的)--可能原因

  1、流动相、泵、检测器中有气泡

  2、有地方漏液

  3、流动相混和不均匀

  4、温度影响(环境温度波动太大)

  5、其他电子设备的影响

  基线噪声(不规则的)--可能原因

  1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成

  2、有地方漏液

  3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀

  4、电导池污染

  5、电导池内有毛刺

  6、系统内有气泡

  峰形异常

  前沿峰、拖尾峰-- 可能原因

  1、柱塞板堵塞

  2、色谱柱塌陷

  3、柱外效应

  4、干扰峰

  5、平衡不足或不合适

  6、重金属污染

  7、样品溶剂选择不当

  8、样品过载

  9、柱温过低

  分叉峰--可能原因

  1、保护柱或分析柱污染

  2、样品溶剂不溶于流动相

  峰展宽—可能原因

  1、进样体积过大

  2、流动相粘度过高

  3、检测池体积过大

  4、保留时间过长

  5、柱外体积过大

  6、样品过载

  峰变形--可能原因

  1、样品过载

  2、样品溶剂选择不当

  鬼峰—可能原因

  1、进样阀残余峰

  2、样品中未知物

  3、柱未平衡

  4、水污染

  容易出问题的部件

  手动进样阀

  故障:载样困难

  原因:a 定量环堵塞

  b 进样器污染

  c 阀位置没有扳到位

  解决措施:清洗或更换定量环、进样器

  柱子

  故障:系统高压、峰型变差(拖尾峰、前沿峰、分叉峰),保留时间的改变

  解决措施:清洗

  峰产生有肩或分叉的原因

  1. 柱子劣化(进口处产生不均匀的空隙)

  2. 样品劣化(生成氧化物、分解物等)

  判断标准: 所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化

  延长柱寿命方法:倒冲柱、换过滤片、修补柱头

  维护流程图

维护流程图

  流动相或样品的过滤

  滤

  膜类型:

  聚四氟乙烯滤膜(有机系一次性针头过滤器):适用于所有溶剂,酸和盐。

  醋酸纤维滤膜:不适用于有机溶剂,特别适用于水基溶剂。

  尼龙66滤膜:适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可以用于强酸,不适用于二甲基甲酰胺。

  再生纤维素滤膜:蛋白吸收低,同样适用于水溶性样品和有机溶剂

  脱气:除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡,气泡对测定的影响:

  1)泵中气泡使液流波动,改变保留时间和峰面积

  2)柱中气泡使流动相绕流,峰变形

  3)检测器中的气泡产生基线波动


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